химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

раствором 5 г NH1NO3 и 2 мл NH4OH в 100 мл. Осадок высушивают, прокаливают при 500—600° С, растворяют прокаленные окислы в смеси HNO3 (пл. 1,42) и 40%-ной HF, удаляют HNO3 повторным выпариванием с конц. HF, раствор выпаривают досуха, добавляют 1 г NH4F, 4,5 мл воды, 1,5 мл 40%-ной HF, осторожно нагревают несколько минут (до растворения). К охлажденной смеси добавляют 5 г порошкообразной целлюлозы, перемешивают и полученную смесь переносят в колонку целлюлозы (30 X 1,88 см). Колонку заполняют на 22,5 см растворителем — метилэтилкетоном, содержащим 15% (по объему) конц. HF, затем добавляют порошкообразную целлюлозу в количестве, достаточном для заполнения колонки на 7,5 см, уплотняют набивку, дают стечь растворителю до достаточного уровня над целлюлозой (7,5 см). Колонку промывают 400 мл растворителя. Вытекающий раствор упаривают на паровой бане, переводят в тарированную платнноаую чашку и выпаривают почти досуха под ИК-лампой, добавляют 5 мл конц. H2SO«, несколько капель HN03, выпаривают до паров Нг504, переносят остаток в ста14 Аналитическая химия ниобия 209

Кан на 400 м.1 и разбавляют водой до 250 мл, кипятят, нейтрализуют конц. NH4OH к добавляют избыток его 10 мл; через 0,5 часа отделяют осадок, промывают смешанным раствором NH4N03 и >«Н4ОН, высушивают и прокаливают в тарированной чашке до Me2Os; в случае высокого содержания фосфатов смесь окислов снова растворяют в HF, нагревают с H2S04 до появления паров H2S04 и ниобий и тантал переосаждают NH4OH. Тантал и ниобий в смеси окислов определяют фотометрическим методом.

Фосфат-ионы отделяют осаждением ниобия и тантала аммиаком; на содержание вольфрама необходимо вводить поправку.

Бумажная хроматография. Простым и быстрым методом

определения ниобия и тантала в бедных рудах является метод

восходящей хроматографии на бумаге (см. стр. 153). В качестве

подвижного растворителя используют смесь 13 мл воды, 2 Ml

40%-ной HF, 1 мл конц. НС1 и 90 мл ацетона. Хроматограмыу

проявляют 2%-ным раствором таннина в ацетоне [715]. '•

Подвижным растворителем при определении ниобия служит смесь метилэтилкетона, воды и фтористоводородной кислоты. Ниобий обнаруживают в верхней зоне около фронта растворителя в виде оранжево-желтой полосы после обработки хромато-граммы аммиаком и 2%-ным раствором галловой кислоты[1030]. Интенсивность окраски полосы сравнивают с эталонами.

Ошибка определения в рудах, содержащих 0,01—0,1% ниобия, составляет соответственно ± 20 и ± 10%.

Ионообменная хроматография. Кальман с сотр. [1056] для определения ниобия и тантала в минералах, рудах и концентратах использовали анионит дауэкс-1х8 в С1--форме. Определяемые элементы сорбируются на анионите из растворов смеси НС1 и HF (отношение HCI: HF : Н20 = 5:4:11).

Анализируемую пробу разлагают смесью кислот или сплавлением с бисульфатом натрия или перекисью натрия. Щелочь нейтрализуют 18 N раствором HjSO,, прибавляют НС1 и HF до соотношения HCI: HF: HjO=5 : 4 : II.

Колонку (40x2,6 см), заполненную анионитом (100—200 меш), сначала промывают 300 мл смеси кислот со скоростью 125 мл/час, а затем пропускают анализируемый раствор. Ниобий десорбируют 350 мл раствора, содержащего 140 г хлорида аммония и 40 мл конц. HF в 1 л, с той же скоростью. В элюате содержится весь ниобий и следы сурьмы и олова. Тантал десорбируют тем1 же раствором, нейтрализованным аммиаком до рН 6; в элюат частично переходит висмут. Ниобий и тантал осаждают купфероном (см. стр. 53) в присутствии борной кислоты, отделив сначала сурьму, висмут и олово осажде-иием сероводородом.

Описанный метод применим для определения 1—500 мг ниобия и тантала в смесях с титаном, цирконием и вольфрамом.

Спектрофотометрические методы определения ниобия и тантала

За последнее время в практике химических лабораторий для определения ниобия и тантала в природных объектах нашли широкое распространение спектрофотометрические методы анализа, позволяющие определять 0,001 % этих элементов [1695].

210

Фотометрические методы находят все большее распространение нетолько при анализе руд, но и при анализе различных технических объектов, содержащих большие количества ниобия и тантала [400, 668, 864, 1031, 1269. 1571, 1594, 1673, 1692, 1694, 1701].

Эти методы позволяют в ряде случаев определять ниобий и тантал без предварительного выделения их в чистом виде, как это требуется, например, при весовых определениях.

Для определения малых количеств ниобия (~ 10~4%) в горных породах лучшим и, пожалуй, единственным является роданидный метод. Для определения тантала существует несколько высокочувствительных и достаточно специфичных методов (диметилфлуороновый, определение с родаминовыми красителями).

Фотометрический метод Марциса. Метод применим для определения ниобия и тантала в различных рудах из одной навески. Определению не мешают обычные компоненты горных пород. Отделение сопутствующих элементов требуется при анализе руд сложного состава [56, 123, 124, 205, 206, 634, 693, 694, 707, 1162, 1226, 1421].

Определять ниобий и тантал можно в при

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
добровольное пожертвование
универсальный поварской нож шеф 20 см kasumi 88020
табличка режим работы psd скачать
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает леново купить - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)