химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

кипятят в течение 20 мин.; выделившийся осадок гидроокисей ниобия н тантала отфильтровывают, промывают горячей НС1 (1:25), прокаливают н взвешивают сумму пятиокисей.

На титан и цирконий, которые соосаждаются в небольших количествах, вносят поправку. При выделении ниобия и тантала из бедных руд гидролиз проводят из меньшего объема (200— 250 мл, кислотность 3% HC1).

Осаждение пирогаллолом. Алимарин и Фрид [46, 47] разработали метод определения ниобия и тантала в рудах, основанный на выделении суммы пятиокисей пирогаллолом.

Навеску тонкоизмельченного минерала сплавляют с 10-кратным количеством пиросульфата калия при 650—700° С. Если исследуемый минерал содержит много титана И мало железа, ТО перед сплавлением к навеске добавЛЯЮТ такое количество чистой Fe203, чтобы содержание ЖЕЛЕЗА в навеске превышало содержание титана.

Плав обрабатывают при нагревании 100—150 мл 5%-ного водного раствора пирогалловой кислоты; ниобий и тантал при этом остаются в осадке, в раствор переходит титан, железо И другие элементы. К раствору прибавляют небольшой избыток аммиака и нагревают ДО кипения, при этом осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Щелочной раствор нейтрализуют соляной кислотой, после чего прибавляют избыток ЕЕ ДО концентрации 1 N.

КИСЛЫЙ раствор кипятят 30—40 мин. И прибавляют бумажную массу. Выделившийся коричневый осадок пирогаллатов ниобия И тантала промывают 1%-ным раствором пирогалловой кислоты, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают до пятиокисей.

Выделенные пятиокиси содержат небольшое количество двуокиси кремния, окисей титана и железа. Кремневую кислоту удаляют выпариванием со смесью фтористоводородной и серной кислот. После удаления тяжелых металлов осаждением сероводородом ниобий и тантал осаждают из 1 N НС1 раствором фениларсоновой кислоты (см. стр. 55). Примесь титана определяют по реакции с перекисью водорода и из веса суммы пятиокисей ниобия и тантала вычитают вес двуокиси титана.

Соосаждение на коллекторах. Для выделения малых количеств ниобия и тантала из руд сложного состава в качестве коллектора использована двуокись марганца [5, 207, 209]. (

Навеску 0,1—2 г руды сплавляют в никелевом или железном тигле С 5— 10 г едкого натра, плав выщелачивают водой, раствор С осадком кипятят 2—3 мин., осадок отфильтровывают через плотный фильтр И промывают 3—5 раз раствором NaOH.

В осадке находятся ниобий, тантал, титан, железо; в растворе — хром, вольфрам, молибден, олово, кремний, алюминий. При высоком содержании вольфрама И хрома проводят переосаждение гидроокисей раствором едкого натра. Осадок С фильтра переносят в стакан при помощи небольшого количества воды, промывают несколько раз серной кислотой С добавлением не- ч скольких капель перекиси водорода и отбрасывают.

В стакан приливают 6—8 мл H2SO4 (1:2) и кипятят. К охлажденному раствору добавляют 1 мл 1 N раствора сульфата марганца, 2 г персульфата аммония (общий объем раствора 200 мл), кипятят 7—10 мин. После отстаивания раствор фильтруют через небольшой плотный фильтр И промывают серной кислотой (1 : 125). Ниобий выделяется на двуокиси марганца; в растворе остаются титан, цирконий, железо, хром, молибден.

208

Для более полного отделения мешающих элементов проводят переосаждение. Ниобий определяют роданидным методом (см. стр. 66).

Для выделения малых количеств ниобия (0,0022 и 0,00096%) из горных пород (гранит, диабаз) и отделения вольфрама, молибдена и ванадия Гримальди [944] предложил метод анализа, основанный на щелочном сплавлении анализируемой пробы и выделении ниобия на гидроокисях железа и марганца.

Выделение малых количеств ниобия и тантала из горных пород может быть достигнуто селенистой [945] и фениларсоновой кислотами [45, 47, 48], пирогаллолом [638], сплавлением с перекисью натрия и последующим выделением на двуокиси кремния [1197]. При анализе вольфрамитов и редкоземельных титанонио-батов для выделения ниобия и тантала рекомендуют использовать осаждение купфероном [397, 638, 827]. Анализ вольфрамитов описан в работах [669, 677, 685, 1373, 1673].

Применение хроматографических методов для анализа руд и минералов

Распределительная хроматография. Определение ниобия и тантала в минералах, рудах и концентратах сложного состава, содержащих 0,1 ч- 70% пятиокисей ниобия и тантала, может быть осуществлено с применением метода распределительной хроматографии на целлюлозе [1179]. Метод основан на элюиро-вании фторидных комплексов ниобия и тантала смесью метилэтилкетона и фтористоводородной кислоты [56, 98, 659, 803, 863, 1179, 1180, 1421, 1517]; все остальные элементы остаются на колонке; в раствор вместе с ниобием и танталом переходят фосфат-ионы н частично вольфрам.

Навеску тонкоизмельченного образца (1 г при высоком содержании Ti и несколько граммов при отсутствии или малом содержании Ti) осторожно сплавляют с 10—15-кратным избытком KHS04, прозрачный плав обрабатывают 200 мл 5%-ной H2SO4, нагревают до кипения, к кипящему раствору добавляют избыток NH4OH (пл. 0,880), осадок отфильтровывают и промывают

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наколенники для танцев казань
оформление офисов продаж москва
шкаф картотечный f-2 формата а3
концерт грибы спб 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)