химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ывают раствором НС1 (1:9), а затем ополаскивают тигель водой. Содержимое стакана растворяют в 50—60 мл конц. HCI при нагревании до полного растворения. После разбавления водой до 200 мл приливают 100 мл 3%-ного водного раствора таннина, добавляют бумажную массу и кипятят 1 час. К горячему раствору приливают 100—150 мл НС1 (1:1), охлаждают до комнатной температуры н прибавляют при помешивании 40—50 мл 2%-ного раствора желатины. Спустя 2—3 часа раствор энергично перемешивают и фильтруют. Осадок, содержащий ниобий, тантал, кремневую кислоту и небольшие количества титана, промывают на фильтре 2%-ным раствором НС1 и прокаливают до окислов.

Прокаленные окислы растворяют в смеси 1—2 мл H2S04 (1:1) и 2— 3 мл конц. HF и выпаривают до объема 2—3 капель; к остатку приливают 5—6 мл НС1 (1:1) и нагревают в течение 15—20 мин., раствор переносят в стакан и очищают от примесей переосаждением таннином. При высоком содержании титана очистку повторяют дважды.

Однако небольшие количества титана (0,1 мг) остаются в осадке пятиокисей, вольфрам также осаждается таннином. Пятиокиси ниобия и тантала переводят в оксалатный раствор и определяют фотометрическим методом с пирогаллолом. На содержание титана и вольфрама вводят поправку.

Пономарев и Шескольская [511] при анализе перовскита отделяли ниобий от больших количеств титана осаждением таннином в присутствии аскорбиновой кислоты из 5%-ной НС1.

При определении ниобия и тантала в касситеритовых рудах необходимо обращать внимание на полноту разложения анализируемой пробы. Касситерит разлагают сплавлением со щелочами с добавлением металлического цинка. Олово осаждается совместно с ниобием и танталом таннином и мешает весовому определению последних. Определению ниобия и тантала фотометрическим методом с пирогаллолом олово не мешает, так как в оксалатном растворе оно находится в виде труднорастворимоп оловянной кислоты, которая после непродолжительного стояния осаждается, и раствор становится прозрачным. Кроме того, кас-ситеритовые руды разлагают сплавлением с бифторидом калия.

Навеску анализируемой пробы смешивают в платиновом тигле с 5—6 г бифторида калия, закрывают крышкой и постепенно нагревают до красного каления, разложение продолжают до получения празрачной массы. Плав охлаждают, растворяют в серной кислоте и выпаривают до выделения S03. Остаток растворяют в воде и приливают избыток NH4OH (на.каждые 100 мл раствора 5 мл конц. NH,OH). Осадок гидроокисей ниобия, тантала н других металлов отфильтровывают, промывают 150—200 мл солянокислого раствора таннина, вносят 1 г борной кислоты, бумажную массу и кипятят около 1 часа. Спустя 2—3 часа осадок отфильтровывают, промывают, а далее поступают, как при анализе бедных руд [56].

Определение ниобия и тантала при высоком содержании в рудах может быть выполнено следующим образом [56].

Навеску руды (не более 0,5 г) разлагают в платиновой чашке смесью фтористоводородной и серной кислот, выпаривают до паров серной кислоты, приливают немного воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют о 2—3 г пиросульфата калия, плав обрабатывают 40—50 мл НС1 (1:4) и 3—4 мл 30%-ной Нг02. Отставший ото дна чашки плав переносят в стакан, чашку ополаскивают 40—50 мл НС1 (1:5), приливают еще 2—3 мл Н2О2 и слегка нагревают при непрерывном перемешивании. Нерастворимый остаток (кварц, касситерит, циркон) промывают водой и, в случае необходимости, проверяют на содержание ниобия и тантала.

Фильтрат нагревают до ослабления окраски надтитановой кислоты, затем разбавляют водой приблизительно до 200 мл, прибавляют 1 г сульфата натрия, 100 мл водного раствора таннина и кипятят в течение 30 мин. К горячему раствору приливают 50 мл НС1 (1:1) н смесь оставляют стоять на 2— 3 часа.

Раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают 2%-ным раствором HCI, смывают его обратно в стакан, прибавляют 20—30 мл-раствора таннина, 40—50 мл конц. НС1, разбавляют водой до 200 мл и кипятят в течение 30 мин. Затем раствор с осадком фильтруют через тот же фильтр, осадок промывают 2%-ным раствором НС1 и прокаливают в платиновой чашке до окислов. Окислы переводят в раствор и проводят переосаждение таннином.

При больших количествах титана и циркония окончательная очистка пятиокисей достигается фторидно-танниновым методом. Очищенные пятиокиси сплавляют с пиросульфатом калия и переводят в оксалатный раствор для определения тантала и ниобия фотометрическим пирогалловый методом (см. стр. 76) или в тартратный раствор для определения ниобия роданидным методом (см. стр. 66).

Метод дифференциального гидролиза. Метод позволяет быстро определять сумму ниобия и тантала в рудах с высоким содержанием титана [56].

Навеску 0,2—2 г руды разлагают смесью фтористовородной н серной кислот. Нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в 10 мл HCI (1 :3), содержащей 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода. Раствор присоединяют к основному раствору и пропускают через кадмиевый •Редуктор или через редуктор Сомейя с амальгамой цинка, разбавляют го206

207

рячей водой н

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
уличные игровые комплексы в хабаровске
grundfos cmbe 3-62 размеры
электро привод aso-r0.3f в казани
матрас для частого использования 190х160

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)