химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

р: а) ниобий и тантал осаждают по хлоридно-танниновому методу и очищают от примесей по фторидно-танни-новому методу. В фильтратах осаждают купфероном железо, титан и цирконий (таннин не мешает), затем разрушают органиче- v ские вещества и осаждают аммиаком алюминий и уран (VI) (в последнем фильтрате определяют остальные элементы); б) остаток после выпаривания с серной кислотой растворяют в соляной кислоте, осаждают аммиаком ниобий, тантал, титан, цирконий, железо, алюминий и уран (VI); осадок прокаливают до окислов. В фильтрате определяют марганец, магний и щелочные металлы. Окислы переводят в виннокислый раствор, осаждают сульфиды элементов группы сульфида аммония, из фильтрата купфероном выделяют ниобий, тантал и титан; остальные элементы определяют по «а».

Оксалатная схема анализа [56]. Навеску 0,5 г минерала (лопарнт, танта-лонпобаты) переносят в кварцевую, фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 10—15 мл H2SO4 (1:2) и нагревают на песчаной бане в течение 1—2 час, периодически перемешивая. После разложения пробы серную кислоту выпаривают до сиропообразной массы, приливают 40—50 мл 2— 3%-ного раствора перекиси водорода и перемешивают для ускорения растворения сульфатов. В нерастворимом остатке находится кремневая кислота сульфаты свинца, бария и стронция. Осадок отфильтровывают декантацией, переносят на фильтр и промывают 2—3 раза водой. Если в осадке заметны неразложившнеся частицы минерала, то разложение повторяют.

В осадке после извлечения сульфата свинца ацетатом аммония определяют кремневую кислоту и другие примеси. Фильтрат частично нейтрализуют аммиаком, приливают 40—50 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и нагревают в течение 2—3 час, на водяной бане, выпавший осадок оксалатов редкоземельных элементов, тория и, возможно, кальция отфильтровывают и анализируют обычными методами.

Из фильтрата выделяют оксалат кальция, прибавляя аммиак до перехода окраски пероксидного комплекса титана из оранжево-красной в желтую.

После отделения оксалата кальция в фильтрате избытком аммиака осаждают ниобий, тантал, титан, цирконий, железо, алюминий и другие элементы, осадок прокаливают и взвешивают и далее анализируют по любой из описанных выше методик.

Щелочные металлы рекомендуется определять из отдельной навески.

Определение общего содержания ниобия и тантала осаждением неорганическими и органическими реагентами

Осаждение таннином в присутствии комплексона III. Ниобий и тантал осаждают таннином из слабокислой оксалатной среды в присутствии комплексона III. Совместно с ниобием и танталом осаждаются титан, сурьма и олово. Все остальные элементы остаются в растворе [56].

Навеску 0,25 г руды сплавляют с 8—10 г бисульфата калия, плав растворяют при нагревании в смеси, содержащей 30 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, 10 мл конц. НО и 100 мл воды. Нерастворимый остаток (касситерит) промывают водой, подкисленной соляной кислотой, и отфильтровывают. К фильтрату приливают 60'—70 мл насыщенного раствора хлорида аммония, 0,5 г винной кислоты, 25 мл 10%-ного раствора комплексона III, разбавляют водой до 400 мл, устанавливают рН 5—6 (по бромтимоловому зеленому или пурпуровому) и нагревают раствор до кипения.

К кипящему раствору приливают 50 мл 10%-ного раствора таннина (рН раствора понижается до 4,5) и кипятят в течение 2 мин., после чего оставляют раствор на 30 мин. в теплом месте. Осадок отфильтровывают, смывают в стакан и размешивают с промывным раствором (содержащим 5 г таннина, 100 мл насыщенного раствора хлорида аммония и 10 г комплексона III в 1 Л). Осадок снова отфильтровывают через тот же фильтр, 2 раза промывают промывным раствором и окончательно промывают насыщенным раствором хлорида аммония, содержащим 5 г таннина. Осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов ниобия, тантала и титана

204

205

Окислы переводят в раствор и определяют каждый элемент после разделения соответствующим методом.

Описанный метод использован для анализа колумбита, танталита, ильменита, самарскита и рутила.

Осаждение таннином из солянокислого раствора. Метод выделения ниобия и тантала таннином из солянокислых растворов применим для анализа руд как с малым, так и с большим содержанием ниобия и тантала [111, 124, 952, 1094, 1195, 1197, 1586].

Бедные ниобием и танталом руды разлагают сплавлением с едким натром или содой. Полнота выделения ниобия и тантала и отделения от титана достигается длительным кипячением солянокислого раствора с бумажной массой. Для полноты выделения осадка применяется желатина; кремневая кислота, находящаяся в анализируемой пробе, также способствует выделению ниобия и тантала [56]. Показано [429], что для выделения 0,001— 0,1 % ниобия из руд достаточно однократного осаждения таннином; при выделении 0,001—0,02% тантала необходимо проводить двухкратное осаждение.

Навеску 1 г руды сплавляют с 5—6 г едкого натра (в никелевом или серебряном тигле) или соды [56]. Охлажденный плав растворяют в воде при нагревании, раствор переносят в стакан, оставшиеся на стенках тигля частицы см

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить цветы на радиатор на свадьбу
Компания Ренессанс лестницы эконом класса - качественно и быстро!
кресло ch 687
Предложение от KNSneva.ru Acer K335 - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)