химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

. Сухой остаток растворяют в небольшом количестве (3—5 мл) НС! (1:1) и разбавляют водой; уран н алюминии осаждают аммиаком. В фильтрате определяют кальций, магний и небольшие количества марганца.

Алюминий и уран можно осадить таннином без предварительного разрушения органических веществ. Для этого к раствору приливают NHtOH до слабого запаха, упаривают до 100—150 мл, прибавляют 20—30 мл 2%-ного раствора таннина и оставляют стоять на теплой плитке до коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, содержащего небольшое количество таннина, озоляют, прокаливают и взвешивают окислы урана и алюминия.

Звенигородская и Чернихов [246] рекомендуют осаждать алюминий в присутствии органических веществ 8-оксихинолином в уксуснокислой среде или купфероном в нейтральной среде.

Дополнительную фракцию ниобия и тантала можно выделить вместе с титаном осаждением таннином в присутствии комплексона III; все остальные элементы, в том числе и цирконий, остаются в растворе.

Для этого фильтрат после осаждения сульфидов группы сульфида аммония подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции, кипятят до полного удаления сероводорода, прибавляют оксалат аммония, комплексон III и раствор таннина; в осадок переходят ниобий, тантал и титан.

В отсутствие в анализируемом минерале циркония и при малых количествах титана анализ упрощается: титан определяют фотометрически пероксидкым методом в присутствии ниобия и тантала.

Навеску минерала (~0,1 г) сплавляют с 10—20-кратным количеством бисульфата калия, плав растворяют в 30 мл насыщенного раствора оксалата аммония, разбавляют водой до 50—70 мл, приливают равный объем насыщенного раствора хлорида аммония и осаждают ниобий (тантал) и титан таннином в присутствии комплексона III. Осадок прокаливают, сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в оксалате аммония, прибавляют 2— 3 мл H2SO( (1:1), несколько капель перекиси водорода и определяют титан фотометрическим методом.

Фторндная схема анализа [56]. Навеску минерала (0,5 г) переносят в платиновую чашку, смачивают водой (5—6 мл), приливают 6—8 мл конц. HF, перемешивают и оставляют стоять на некоторое время; после прекращения реакции жидкость выпаривают на водяной бане до объема 2—3 мл. Если

203

проба разложилась неполностью, то приливают еще 3—4 .ил. HF, выпаривают до объема 2 .мл, приливают горячую воду, перемешивают и дают раствооу отстояться.

Осадок фторидов трудно промывается, поэтому фильтровать его нужно декантацией, приливая к нему немного воды и фтористоводородной кислоты. Прежде чем перенести осадок на фильтр, к нему приливают 3—4 мл кони. HFV нагревают, разбавляют водой, дают отстояться и снова фильтруют через тот "же фильтр, промытый предварительно разбавленной HF. На фильтре осадок промывают раствором HF (1 :20).

В осадке содержатся фториды редкоземельных элементов, торня, свинца и щелочноземельных элементов. Уран (IV) в зависимости от состава минерала частично может перейти в раствор, однако в присутствии больших количеств тория к редкоземельных элементов он будет находиться в осадке.

В раствор переходят ниобий, тантал, титан, вольфрам, уран (VI), часть олова и большая часть железа, алюминия, марганца, магния и щелочных металлов, а также небольшие количества (2—3 мг) стронция и бария.

Если содержание щелочных металлов в минерале велико, то часть некоторых элементов, в том числе титана и циркония, может остаться в нерастворимом остатке вследствие образования труднорастворимых комплексных фторидов.

Для определения ниобия и тантала и других элементов к раствору приливают 5—6 мл серной кислоты и выпаривают до минимального объема или досуха (если преобладает титан). Дальнейший ход анализа зависит от состава минерала. При больших количествах ниобия и тантала и малых количеств титана применяют тартратную схему анализа.

При большом содержании титана или циркония к остатку после выпаривания серной кислоты приливают 5—10 мл конц. НО, нагревают, разбавляют водой и приливают избыток NH4OH; в осадок выпадают ниобий, тантал, титан, цирконий, алюминий, железо, уран (VI). Осадок промывают 1%-ным раствором нитрата аммония, смывают в стакан, где проводилось осаждение, и осаждают ниобий и тантал таннином в солянокислой среде. В фильтрате определяют марганец, магний, щелочные металлы и небольшие количества щелочноземельных металлов.

Небольшие количества титана и циркония, которые переходят в таннн-новые осадки ниобия и тантала, отделяют фторидно-танниновым методом (см. стр. 160, 176).

В фильтратах (в каждом отдельно) после отделения и очистки ниобия (тантала) осаждают железо, титан, цирконий, алюминий и уран (VI). Осаждение проводят таннином из аммиачного раствора или, после разрушения органических соединений, аммиаком в виде гидроокисей.

Осадок прокаливают, переводят в виннокислый раствор и далее анализируют по тартратной схеме (см, стр. 202).

Для анализа раствора, полученного после разложения минерала фтористоводородной кислотой, можно применять другие схемы. Наприме

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вратарская футбольная форма в липецк купить
hi-end акустика для дома
rzq200c fdq200b8v3b9
кровать детская 80 190

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)