химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

тартрате аммония все составные части ниоботанталовых минералов переходят в раствор, за исключением кремневой кислоты, сульфатов свинца и бария. Тяжелые металлы (Sn, Sb, Си, Bi), перешедшие в раствор, осаждают сероводородом в присутствии серной кислоты; ниобий и тантал выделяют таннином, купфероном, фениларсоновой кислотой или гидролитическим осаждением.

Оксалат аммония (насыщенный раствор) применяют при выделении ниобия и тантала таннином.

Растворы ниоботанталовых минералов, содержащих перекись водорода и минеральную кислоту, легко разлагаются при кипячении или при нейтрализации раствором аммиака с выделением труднорастворимого осадка ниобиевой и танталовой кислот.

200

201

Методы полного анализа ниоботанталовых минералов и руд

Характерной особенностью минералов ниобия и тантала, как уже отмечалось, является разнообразие и сложность состава. В зависимости от состава минерала выбирают ту или иную схему анализа. Чаще всего применяют тартратную, фторидную или оксалатную схему анализа [56, 175, 693].

Тартратная схема анализа [56]. Для анализа минералов с высоким содержанием ниобия и тантала и небольшим содержанием редкоземельных элементов, титана и циркония (колумбит, танталит и др.) рекомендуется следующая схема анализа.

Тонкоизмельчеиную пробу анализируемого минерала (0,2—0,3 г) сплавляют с бисульфатом калия или разлагают смесью серной кислоты и сульфата аммония и растворяют при слабом нагревании в 40—50 мл 5%-ного раствора винной кислоты. Нерастворимый остаток (касситерит, циркон, кремневая кислота, сульфат свинца и др.) отфильтровывают и анализируют обычными методами.

Фильтрат нагревают приблизительно до 50° С (если нужно, прибавляют несколько капель 1%-иого раствора HgCl2), насыщают сероводородом. Выпавшие сульфиды (возможно, сульфиды медн и сурьмы) отфильтровывают, промывают сероводородной водой и анализируют.

Из фильтрата ниобий и тантал выделяют виннокислым гидролизом, для чего разбавляют его водой до объема 200—300 мл (в зависимости от содержания ниобия и тантала), нагревают до кипения, приливают на каждые 100 мл раствора 10—15 мл конц. HCI или HN03 и осторожно кипятят в течение 30—40 мин. Вместе с основной массой ниобия и тантала в осадок выпадает вольфрам; во избежание соосаждения железа (III) его предварительно восстанавливают.

Фильтрат после виннокислого гидролиза выпаривают до сиропообразной массы, разбавляют водой до 25—50 мл, насыщают сероводородом, прибавляют 5 мл насыщенного раствора хлорида аммония, избыток NH(OH и снова насыщают сероводородом или прибавляют несколько миллилитров раствора сульфида аммония. Раствор оставляют на теплом месте до полной коагуляции осадка; спустя некоторое время осадок отфильтровывают, промывают водой, содержащей сульфид аммония, и определяют в нем железо, марганец н другие элементы группы сульфида аммония.

Из фильтрата выделяют остальную часть ниобия и тантала совместно с титаном и цирконием осаждением купфероном или таннином из слабокислого. ' ог.салатного раствора в присутствии комплексона III. Осаждение купфероном проводят из небольшого объема, так как после виннокислого гидролиза в растворе остается несколько миллиграммов ниобия и тантала, а количества титана и циркония в этой группе минералов обычно невелики.

Осадок купферонатов отфильтровывают, промывают, переносят в платиновый тигель, озоляют, присоединяют основную массу ниобия и тантала, прокаливают и взвешивают сумму окислов четырех элементов —ниобия, тантала, титана и циркония.

Прокаленные окислы растворяют в небольшом количестве фтористово- 1 дородной кислоты (1—2 мл), удаляют избыток ее осторожным выпариванием до влажных солей, затем приливают 10—15 мл HCI (I: 1), нагревают в течение 10—15 мин., переносят в стакан и осаждают ниобий и тантал таннином В фильтрате после отделения ниобия и тантала осаждают титан и цирконий. Для этого к раствору приливают NH»OH до слабого запаха, немного упаривают, прибавляют 2—3 г ацетата аммония и 10—15 мл 2%-ного раствора таннина и оставляют на некоторое время на теплой плитке. Осадок

202

отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, озоляют, прокаливают н взвешивают сумму двуокисей титана и циркония.

Разделение титана и циркония проводят осаждением фосфатом или фениларсоновой кислотой. В случае преобладания циркония разделение проводят таннином в присутствии комплексона III.

В фильтрате от осадка купферонатов титана, и циркония остаются уран, алюминий и избыток органических соединений. Для определения урана и алюминия фильтрат переносят в кварцевую колбу или колбу из кислотоупорного стекла, упаривают до объема 40—50 мл, осторожно прибавляют 5— 10 мл конц. НМОз, несколько капель перекиси водорода и нагревают до полного разрушения органических веществ. Если в процессе нагревания раствор темнеет, то его охлаждают, прибавляют еще азотной кислоты и перекиси водорода и продолжают нагревание. По окончании разложения органических веществ раствор упаривают до паров серной кислоты, переносят в платиновую чашку и выпаривают досуха

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
https://wizardfrost.ru/remont_model_2763.html
где лечат скв в москве
скамья парковая чугунная
медсправка для водительских прав в чертаново

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)