химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

другие элементы.

В случае сплавления минералов с едким натром и последующей обработки плава водой основная часть ниобия и тантала оказывается в нерастворимом остатке в виде ниобата и тантала-та натрия.

Для определения сульфидной серы и кремния разложение ниоботанталовых минералов целесообразно проводить сплавлением с перекисью натрия [1133].

Разложение сплавлением с пиросульфатом калия или натрия.

Сплавлением с пиросульфатамн щелочных металлов достигается разложение всех минералов, руд и концентратов ниобия и тантала, однако при этом вводятся значительные количества

199

щелочных металлов, которые осложняют дальнейший ход анализа. Этим недостатком отличаются и другие методы разложения сплавлением [633, 637, 638, 851]. Сплавление рекомендуют проводить с 10—15-кратным количеством пиросульфата щелочного металла прн возможно низкой температуре. При сильном повышении температуры пиросульфаты, особенно пиросульфат натрия, быстро теряют SO3, превращаются в сульфаты, расплав затвердевает и реакция разложения прекращается. В этом случае расплав охлаждают, прибавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют сплавление.

Разложение смесью сульфата аммония и серной кислоты Метод очень прост по выполнению; при его помощи могут быть разложены все танталониобиевые минералы, а также переведены в раствор труднорастворимые окислы ниобия, тантала, титана, тория и других элементов. Разложение можно вести в любой посуде при невысокой температуре (нагревание на песчаной бане) смесью 5—10-кратного количества сульфата аммония и 10—15-кратного количества серной кислоты [56]. Как и при сплавлении с пиросульфатами, в этом случае образуются легкорастворимые соединения, в осадке остается кремневая кислота и труднорастворимые сульфаты свинца и бария. В отсутствие тантала сульфат аммония может быть удален полностью выпариванием досуха с серной кислотой; сухой остаток растворяется в разбавленных минеральных кислотах. Преимущество метода заключается в том, что в исследуемый объект не вводятся соли щелочных металлов.

Разложение смесью фтористоводородной и других кислот. Этот способ разложения применяется главным образом при анализе силикатных руд. Одновременно с разложением руды происходит удаление кремневой кислоты. Фтористоводородная кислота может быть заменена фторидом аммония (0,5 г на 1 г навески); в этом случае разложение можно проводить в стеклянной или фарфоровой посуде [1509].

При анализе руд, которые плохо разлагаются смесью фтористоводородной и серной кислот, разложение заканчивают сплавлением неразложившегося остатка с пиросульфатом калия или натрия.

Уранониобиевые и уранотанталовые руды разлагают смесью фтористоводородной и азотной кислот [1200, 1425] или смесью 48%-ной HF (~15 мл), конц. НО (~ 10 мл) и конц. Н3Р04 (1— 2 мл).

После полного разложения пробы раствор выдерживают на горячем месте до образования сиропообразной массы. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, используя 1 М раствор винной кислоты, при наличии большого нерастворимого остатка фильтруют, разбавляют до метки 1 М раствором винной кислоты и для анализа отбирают аликвотньге части раствора.

Этот способ разложения быстр, прост, позволяет использовать для анализа большие навески (до 5 г) и исключает возможность загрязнения раствора. Некоторые минералы, например пирит и молибденит, не разлагаются указанной смесью [889].

Разложение смесью двуххдористой серы н хлора. Ниобаты. танталаты, рутил и большинство вольфраматов разлагаются при нагревании в токе паров двуххдористой серы и хлора или в токе хлористого водорода и четыреххлористого углерода; при этом тантал, ниобий, титан, вольфрам, олово, молибден, сурьма, мышьяк и частично железо возгоняются в виде хлоридов и ок-сихлоридов [1465]. В нелетучем остатке могут присутствовать кремневая кислота, РЗЭ, Мп, Fe, Al, Са, В, Mg, щелочные металлы и металлы группы сероводорода.

Навеску высушенной пробы переносят в фарфоровую лодочку, помещают в кварцевую трубку и пропускают струю сухого хлора и двуххлористой серы при 150—240° С в течение 40—60 мин., затем при 240—280° С продолжают разложение в течение того же времени. Летучие хлориды и отходящие газы поглощают водой. По окончании разложения лодочку и прилегающие к ней части нагревают до 280—550° С, пропуская ток хлора.

Дистиллят и промывные воды выпаривают с серной кислотой, остаток нагревают, а затем поступают, как и при разложении минерала смесью серной кислоты и сульфата аммония или смесью фтористоводородной и серной кислот.

Растворение разложенной пробы. При любом способе, за исключением способа сплавления со щелочами, разложение минерала заканчивают выпариванием с серной кислотой и остаток растворяют в растворе реактива, образующего с ниобием и танталом растворимые комплексные соединения. Выбор растворителя зависит от дальнейшего хода анализа. Чаще всего применяют винную и щавелевую кислоты, оксалат и тартрат аммония, смесь перекиси водорода с серной или соляной кислотой.

При растворении в винной кислоте и

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость фбс 24 4 6
наклейка на диск авто
матрас 1850х80 купить
http://taxi-stolica.ru/opisanie-uslug/taxi-na-svadbu/minivehni_mikroavtobusi_na_svadbu/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)