химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

сфора

Для отделения ниобия и тантала от небольших количеств фосфора может быть рекомендован метод Шеллера [1381].

Смесь окислов сплавляют с едким натром в никелевом тигле, плав выщелачивают полунасыщенным раствором хлорида натрия. Раствор фильтруют через фильтр, содержащий бумажную массу, осадок промывают полунасыщенным раствором хлорида натрия. К фильтрату прибавляют 0,5 г лимонной кислоты, подкисляют соляной кислотой и прибавляют избыток магнезиальной смеси, нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции, затем прибавляют 10% (по объему) конц. NH«OH и оставляют стоять на ночь. Осадок отфильтровывают, промывают разбавленным раствором NH4OH и растворяют в НО. К раствору прибавляют 0,2 г лимонной кислоты и повторяют осаждение, как описано выше.

Кавахата с сотр. [266] при определении фосфора в стали отделял ниобий и тантал соосаждением с вольфрамовой кислотой.

Федоров [1628, 1629] рекомендует отделять фосфор от титана, циркония и ниобия, предварительно связанных во фторидные комплексы, на коллекторе (Мп02)х(Ре2Оз)м(Н2Ь '(подробнее см. на стр. 289).

Выделение радиоизотопов ниобия из смеси продуктов деления облученного урана

Радиоактивный изотоп Nb95 обычно получают либо из смеси осколков деления урана, плутония и других тяжелых ядер, либо путем облучения циркония нейтронами в ядерном реакторе, или по реакциям dp, dn и пу на циклотроне. В первом случае образуется около 6% каждого изотопа с массовыми числами 95 и 97. Независимо от того, какой элемент был выбран в качестве мишени (уран, торий, плутоний, висмут), продукты деления имеют сложный и примерно одинаковый состав (около 30 элементов). Выделение ниобия из продуктов деления представляет довольно 'трудную задачу, которая и может быть решена несколькими методами (осаждение, экстракция, хроматография и др.).

Осаждение на двуокиси марганца. Ниобий без носителя выделяют из продуктов деления, содержащих также Zr95, соосаждением на двуокиси марганца по следующей методике [1605].

К смеси продуктов деления добавляют в качестве носителя теллуровую кислоту Н2Те03 и дважды упаривают до минимального объема с конц. НО. Затем приливают 3 N HCI и насыщенный раствор щавелевой кислоты, нагревают до кипения и пропускают сернистый газ до полной коагуляции теллура;

v 13* 195

осадок отфильтровывают и отбрасывают. Раствор упаривают до минимального объема, добавляют 10 N HN03, раствор соли двухвалентного марганца, небольшими порциями хлорат калия, осторожно нагревают и кипятят в течение 2—3 мин. до коагуляции двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр и растворяют в азотной кислоте, содержащей 2— 3 капли 30%-ной перекиси водорода; раствор кипятят несколько минут до разложения избытка перекиси водорода. Вновь осаждают двуокись марганца добавлением хлората калия; переосаждение повторяют еще раз. Полученный осадок двуокиси марганца после двухкратного переосаждення растворяют в небольшом количестве 5 N HN03 и перекиси водорода, к раствору прибавляют соль трехвалентного железа, 2 капли бромной воды, нейтрализуют аммиаком и осаждают основной ацетат железа. Осадок растворяют и повторяют осаждение основного ацетата железа. Затем основной ацетат железа растворяют в 8 jV HCI. Железо отделяют экстракцией изопропиловым эфиром. После 3—4-кратной экстракции в водной фазе остается NbM.

Описано выделение Nb95 и Zr95 без носителя из облученного урана экстракцией купферонатов из растворов 6 М НО, содержащих 0,05 N H2S03 [1605].

Выделение ниобия с носителем из облученного урана проводится по следующей методике [1605].

К раствору облученного урана в конц. НС1 прибавляют в качестве носителя раствор ниобия в щавелевой кислоте, 1 каплю конц. HF и несколько капель конц. HN03. Вначале отделяют мешающие элементы экстракцией диизопропилкетоном из 6 М НС1, а затем добавляют HF до 9 М и экстрагируют 3 раза ниобий диизопропилкетоном. Органическую фазу промывают смесью 6 М HzS04 и 9 М HF. Из органической фазы ниобий реэкстрагируют 3 раза половинным объемом воды. К водной фазе прибавляют борную кислоту и осаждают ниобиевую кислоту добавлением NH,OH. Осадок растворяют в смеси 6 М HjSOi и 9 М HF и повторяют экстракцию и очистку.

Ниобий и цирконий от урана и продуктов его деления можно отделить следующим способом [1605].

Основную массу урана отделяют двухкратной экстракцией этиловым эфиром. Изотопы ниобия и циркония и других элементов соосаждают с гидроокисью железа; осадок промывают, растворяют и переосаждают. Промытый осадок растворяют в НС1 и железо экстрагируют эфиром. Кислотность раствора, содержащего ниобий и цирконий, доводят до 0,1 N по НС1 и пропускают его через колонку катноннта. Десорбцию ниобия и циркония проводят 0,5%-ным раствором щавелевой кислоты.

Разделение радиоизотопов ниобия, нептуния, плутония, урана, циркония и молибдена хроматографическим методом описано в работах [1107, 1520].

Глава VI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ И ТАНТАЛА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

АНАЛИЗ МИНЕРАЛОВ, РУД И ГОРНЫХ ПОРОД

Анализ минералов и руд, содержащих ниобий и

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат звукового оборудования москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - комплектующие для лестниц- быстро, качественно, недорого!
кресло ch хром
аренда контейнера для интернет магазина

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)