химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

с пиросульфатом калия, плав растворяют '5 2%-ном растворе винной кислоты, подщелачивают раствором \Н4ОН (1:2) до рН 8,8—9, прибавляют 20-кратный избыток сухого реагента (или раствор) и спустя 20—30 мин. встряхивают в течение 3 мин. с равным объемом хлороформа; отделив органическую фазу, экстракцию повторяют.

Ниобий от железа отделяют экстракцией 0,5 М раствором ТТА в ксилоле из азотнокислого раствора в присутствии перекиси водорода [1214].

Хроматографические методы. Разработан ноннообменный метод отделения ниобия и тантала на катионите КУ-2 из тарт-ратных растворов, содержащих НС1 [29].

Смесь окислов сплавляют с 10-кратным количеством пиросульфата калия при 700—800° С, плав растворяют в 2%-ном растворе винной кислоты. Хро-матографическую колонку заполняют катионитом в Ш -форме (высота колонки 25 см, диаметр 7,3 мм) и промывают смесью 0,15 М НС1 и 2%-ного раствора винной кислоты. Анализируемый раствор подкисляют соляной кислотой до 0,15 N и пропускают через колонку со скоростью 1 мл/мин, колонку промывают смесью 0,15 М НС1 и 2%-ного раствора винной кислоты до полного извлечения ниобия и тантала (50—60 мл). Железо элюируют смесью 2 М НС1 и 2%-ного раствора винной кислоты.

Удовлетворительное отделение железа от ниобия и танталч происходит при соотношениях Мег05: Fe203 = 1000: 1 и 1 :100. В этих же условиях количественно отделяется титан от ниобия и тантала.

В работе [961] описан метод разделения ряда элементов, в том числе железа и ниобия, на анионите дауэкс-1 с использованием смесей фтористоводородной и соляной кислот.

Ватеркамп [1488] предложил метод отделения ниобия и тантала от железа, основанный на хлорировании смеси окислов при 300° С в запаянных трубках четыреххлористым углеродом. Выделившиеся пентахлориды ниобия и тантала на стенках трубки содержат лишь следы железа.

Отделение ниобия и тантала от висмута

Висмут отделяют от ниобия и тантала осаждением сероводо родом. В литературе [1513] описан метод отделения висмута от ниобия, основанный на дистилляции висмута в виде летучего бромида.

Отделение ниобия от нептуния

Предложен ионообменный метод отделения ниобия от нептуния [1669]. Оба элемента сорбируются на анионите дауэкс-1 X 10 в С1--форме из растворов, содержащих фтористоводородную и

13 Аналитическая химия ннобня 193

соляную кислоты, а затем последовательно вымываются растворами кислот, содержащими комплексообразующие реагенты.

Анализируемую пробу переводят обычным способом в раствор, выпаривают почти досуха, остаток растворяют в I мл смеси 6 М НО и 1 М HF, содержащей Оа, нагревают и пропускают СЬ для окисления нептуния до Np (VI). Полученный раствор вводят в колонку с сечением 0,67 см2 и высотой 3 см, наполненную анионитом (400 меш) и предварительно обработанную в течение 3 мин. С12 и 4 мл раствора 6 М НС1 и 1 М HF, насыщенного СЬ> Колонку промывают 0,75 мл, а затем 4 мл того же раствора. В фильтрат переходит более 99% циркония. Для вымывания нептуния пропускают 6 мл смешанного раствора 0,5 М НО и 1 Al HF (в фильтрат переходит более 98% нептуния). Последним десорбируют ниобий 6 мл смеси 4 М HN03, 1 М НС1 и 0,2 М HF. Колонку регенерируют, пропуская 6 мл смеси 6 М НО и 1 М HF.

Отделение ниобия и тантала от плутония

Описан [852] метод отделения плутония (VI), плутония (IV) и урана (VI) от ниобия и циркония, основанный на сорбции указанных элементов силикагелем и последующем элюировании плутония и урана метилизобутилкетоном, насыщенным азотной кислотой.

Разделение проводят по следующей методике.

В колонку размером 8,7X0,54 см вносят смесь силикагеля, азотной кислоты и метилизобутилкетона (на 1 г силикагеля берут 0,5—1 мл 1 N НМОз и 10 мл метилизобутилкетона), затем вводят 100 мкг разделяемых радиоактивных элементов (в I N HN03 или в 1—10 мл метилизобутилкетона, насыщенного 2 N HNO3). В качестве подвижного растворителя для извлечения U (VI), Pu (VI) и Ри (IV) применяют HNOs или метилизобутилкетон, насыщенный 2 N HN03.

В качестве элюента для плутония (IV) и урана (VI) при отделении от ниобия и циркония помимо метилизобутилкетона можно использовать 20%-ный раствор трибутилфосфата в керосине.

Отделение ниобия и тантала от палладия

Разработан метод отделения палладия от ниобия, основан-, ный на экстракции комплексного иодида палладия изобутилме-тилкетоном [868]. Метод применен для анализа бинарного сплава Nb — Pd.

Отделение ниобия и тантала от алюминия

Отделение ниобия и тантала от алюминия не вызывает затруднения. Алюминий количественно отделяется гидролитическими методами [193], а также осаждением ниобия и тантала 4 фениларсоновой кислотой [46] и таннином из слабокислой окса-латной среды в присутствии комплексона III [880, 1489] и другими реактивами.

194

Отделение ниобия и тантала от хрома

Ниобий и тантал отделяют от хрома методами, описанными для отделения алюминия и железа (стр. 192). При анализе сплавов, содержащих хром, ниобий и тантал осаждают при помощи хлорной кислоты или отделяют хроматографическими методами [1514].

Отделение ниобия и тантала от фо

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить чайник для индукционной плиты
магнитола на санг енг актион
заказать автобус на 30 человек
дискотека ссср 2016 купить билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)