химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ном из тартратных слабокислых растворов в присутствии ацетата аммония.

Смесь окислов сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в винной кислоте. Основную массу ниобия и тантала выделяют гидролизом. Оставшееся небольшое количество ниобия и тантала в растворе осаждают вместе с ванадием из щелочного раствора таннином в присутствии ацетата аммония. Осадок промывают, прокаливают и сплавляют с бисульфатом калия. Плав обрабатывают теплым 1%-ным раствором таннина в 2,5%-ной HsSO.-,. Смесь нагревают на водяной бане в течение часа, прибавив 1—2 капли раствора щшхонина, охлаждают и спустя час фильтруют. Осадок промывают насыщенным раствором хлорида аммония, присоединяют к основной массе гидроокисей ниобия к тантала, выделенных гидролизом, и прокаливают до пятиокисей.

Фильтрат нейтрализуют аммиаком, прибавляют ацетат аммоння, ьагре-вают до кипения и осаждают ванадии таннином.

Ванадий удовлетворительно отделяют от ниобия и тантала осаждением из щелочных растворов в виде ванадата аммония, трудно растворимого в концентрированном растворе хлорида аммония [1294].

Небольшие количества ниобия при анализе ванадиевых руд отделяют соосаждением ниобия с гидроокисью железа. Заслуживает внимания метод отделения ванадия от ниобия и тантала осажденнеи* последних фениларсоновой кислотой, предложенный Алимариным и Фрид [46] (см. стр. 55).

В работах [413, 739, 1672) описано хроматографическое разделение ниобия, тантала и ванадия методом бумажной хроматографии и ионообменным методом (см. рис. 42 и 46).

Отделение ниобия и тантала от протактиния

Экстракционные методы. Исследования, проведенные Муром [1209], а затем Касеем и Маддоком [816], по экстракции ниобия и протактиния различными органическими растворителями из солянокислых, фтористоводороднокислых и сернокислых растворов показали, что ниобий экстрагируется на 98% из смешанных растворов 6 М H2S04 и 6 М HF диизобутилкарбинолом за одну экстракцию в течение 1 мин.; протактиний остается вводной фазе.

Хроматографические методы. Краус и Мур [1091] и Келлер [1676] предложили два варианта разделения указанных элементов при помощи анионита дауэкс-1 в С'г-форме. Первый метод заключается в следующем [1091].

Через колонку анионита длиной 12,5 см и диаметром 0,0226 см пропускают раствор ниобия, тантала и протактиния в 9Л1 НС1 со скоростью 0,3 м.г/мин-см2 и промывают смесью 9Лт НС1 и 0,5М HF. Вымывание элементов происходит в следующей последовательности: протактиний, ниобий, тантал.

Разделение по методу Келлера проводят следующим образом.

Через колонку анионита длиной 6 см и диаметром 0,3 см анализируемый раствор пропускают со скоростью 0,3 мл/мин-см2. Протактиний н цирконий вымывают смесью 9 М НС1 и 0,5 М HF, ниобий элюируют смесью 9 М НС1 п 0,18 М HF, тантал — смесью 4 М раствора фторида аммония п I М HF.

Объем элюента и форма выходных кривых приведены на рис. 47, а и б.

190

191

70 80 Сбоем

0 iO во

,7 rut] м/i

ю го зо io so во

Рис. 47. Хроматографическое разделение Pa, Nb и Та (а) и Zr, Pa, Nb, Та (б)

на анионите дауэкс-1 из 9 N НС1 [1091]

а — размеры колонки 12,5X0,026 см. Элюент — раствор э Л' НС1 и 0,5 М HF. б размеры колонки 6X0.3 сл. Элюент — раствор 9 N НС1 и 0,5 М НРдля Ра и 7т; раствор

9 М НС1 и 0,18 М HF для Nb; раствор 4 м HF в \М NH.F для Та

Тантал и протактиний разделяют на амберлите IR-4B (колонка длиной 30 см и диаметром 0,65 см) из растворов лимонной кислоты [1524]. Протактиний элюируют 6,5 М раствором HF, нейтрализованным аммиаком до рН 3.

Отделение ниобия и тантала от железа

Осаждение неорганическими и органическими реагентами.

Кроме описанных выше методов отделения ниобия и тантала от железа гидролитическим осаждением, а также осаждением сернистым аммонием, таннином в слабокислой оксалатной или солянокислой среде и фениларсоновой кислотой (см. стр. 171 — 173), заслуживают внимания методы отделения небольших количеств ниобия купфероном [849] после восстановления железа (III) до железа (II) и метод выделения железа на ртутном катоде [193].

Хиски и Бетик [1012] изучили возможность отделения железа и марганца от ниобия и тантала в присутствии смеси комплексо-образующих веществ — комплексона III и двух производных иминодиуксусной кислоты (хель-242 и хель-153) из растворов, содержащих карбонат гуанидиния при рН~12. Эффективное разделение достигается независимо от количества ниобия и тан- ? тала и от содержания железа и марганца (в пределах 0—100%) при применении смеси 35 мл 5%-ного раствора комплексона III, 20 мл 5%-ного раствора хель-153 и 1 мл 43%-ного раствора хель-242 на 250 мл анализируемого раствора.

Экстракционные методы. Пирролидиндитиокарбаминаты ниобия и железа экстрагируются хлороформом в кислой среде

J 92

[167]. Однако в щелочной среде прн рН 9 экстрагируется только соединение железа. На этом основан метод разделения ниобия И железа; тантал не реагирует с пнрролндинднтнокарбамнна-том аммония н может быть отделен от железа как в кислой, так и в щелочной среде.

Смесь окислов сплавляют

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
муниципальное жилье что это
установка антивандальных рамок для номеров в спб
Risoli Optima
электронные рамки для номеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)