химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

рана достигается при помощи фениларсоновой кислоты [46].

Экстракционные методы отделения

ниобия и тантала от урана 1

Экстракция в виде внутрикомплексных соединений. Мильнер и Вуд [1201, см. также 1086] при анализе бинарных сплавов U — Nb отделяли ниобий экстракцией его в виде купфероната хлороформом, тантал при этом не отделялся количественно. Однако в присутствии небольших количеств фтористоводородной кислоты (на ПО—115 мл раствора добавляли 2 мл конц. HF, 4 мл конц. H2S04> 4 г (NH4)2C04 и 0,6—0,9 г купферона) купфе'-ронаты обоих элементов экстрагируются количественно.

Разработан [167, 197] метод разделения ниобия и урана, основанный на экстракции хлороформом пирролидиндитиокарбамината ниобия из 9 N НС1. Уран также образует с этим реагентом внутрикомплексное соединение, растворимое в хлороформе, но только в слабокислой среде при рН 3—6,5.

188

Смесь окислов 10—20 мг сплавляют с 10—12-кратным количеством пиросульфата ьа.тнн, плав растворяют в винной кислоте, раствор разбавляют с таким расчетом, чтобы концентрация винной кислоты составляла 2%, а концентрация окислов 1 мг/м.г. Затем приливают конц. НС1 до 9 .V, прибавляют 20-кратный избыток сухого реактива, равный объем хлороформа н встряхивают в течение 2—3 мин. Для количественного отделения ниобия экстракцию необходимо повторить 3 раза. Из органической фазы ниобий ре-экстрагируют смесью равных объемов HN03 (1:1) и 3%-ной перекиси водорода.

Экстракция фторидных комплексов. Ниобий и тантал, как уже отмечалось, количественно экстрагируются метилэтилкето-ном, изобутилметилкетоном и д'иизобутилкетоном смешанных растворов HF и H2S04; уран указанными растворителями не экстрагируется.

Хроматографические методы отделения ниобия и тантала от урана

В литературе [390, 804] описан метод отделения урана от большого числа элементов, в том числе от ниобия и тантала, методом распределительной хроматографии на целлюлозе и си-ликагеле из раствора, содержащего 25% (по объему) HNO3. В качестве подвижного растворителя используют диэтиловый эфир, насыщенный азотной кислотой. Анализируемым раствором пропитывают сухую специально приготовленную бумажную массу, которую затем переносят в стеклянную колонку диаметром 20 мм. Через колонку пропускают порциями по 10 мл диэтиловый эфир, содержащий 5% HN03, со скоростью 1,5 мл/см2мин. Уранилнитрат переходит в фильтрат, все остальные элементы остаются на колонке.

Ниобий отделяют от урана при помощи жидкой ионообменной смолы [4%-ный (по объему) раствор амберлита LAI в хлороформе] [1667]. При экстракции из 1—8%-ного раствора Н2С204 извлекается 93% ниобия.

Отделение ниобия и тантала от тория

Осаждение неорганическими и органическими реагентами

Наиболее простым методом является осаждение тория в виде труднорастворимого оксалата Th(C204)2. Вместе с оксалатом тория в осадок выпадают оксалаты редкоземельных элементов.

Метод основан на сплавлении смеси окислов ниобия, тантала и тория с пиросульфатом натрия и выщелачивании плава 2— 5%-ным раствором щавелевой кислоты [543, 1271, 1376]. Этим методом удовлетворительно отделяются малые количества (сотые доли грамма) ниобия и тантала [1376]. Осаждение тория

189

щавелевой кислотой из виннокислых растворов приводит к со-осаждению ниобия и тантала [543].

Большие количества тория отделяют от больших количеств ниобия и тантала осаждением его в виде фторида, трудно раст воримого в разбавленных минеральных кислотах [1376, 1399].

Торий может быть отделен от ниобия и тантала из сернокислого раствора осаждением перекисью водорода и аммиаком [543, 1385).

При анализе минералов (эвксенита, поликраза, самарскпта и др.) часто отделяют ниобий и тантал от тория методом гидролиза. Для этого анализируемую пробу сплавляют с пиросульфатом натрия и плав выщелачивают водой. Гидролиз ниобиевой кислоты в отсутствие тантала происходит не полностью. Осадок гидроокисей ниобия и тантала промывают смесью серной и сернистой кислот.

Небольшие количества тория от больших количеств ниобия и тантала отделяют методом виннокислого гидролиза.

Хроматографические методы отделения ниобия и тантала от тория

Мольнар и Тот [1207, 1208] разработали хроматографический метод разделения ниобия, тория и циркония на сильноосновном анионите мукион РА из сернокислых растворов.

Анализируемый раствор (0,1—0,2 мл), содержащий 1 М сульфата натрия и 0,03 М H2S04, вводят в колонку высотой 7,6 см и диаметром 0,8 см, наполненную анионитом, и промывают растворам того же состава со скоростью 0,22 мл/см2-мин. Торий количественно извлекается 120 мл элюента. Разделения ниобия и циркония осуществляют двумя путями: сначала вымывают цирконий 1,2 М раствором НС1, а затем 4 М раствором НС1 — ниобий. Во втором случае смесь циркония, ниобия и тория вводят в колонку высотой 18 см и после удаления тория проводят элюирование 0,2 М раствором H2S04. Первым вымывается" цирконий, а затем ниобий.

Отделение ниобия и тантала от ванадия

Шеллер и Вебб [1381] разработали метод отделения ниобия п тантала от ванадия осаждением танни

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы разработки сайтов москва
дом по минке в рассрочку
AMT Gastroguss AMT официальный сайт
курсы кадрового дела +1с в юзао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)