химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

молибдата свинца, а ниобий н тантал осаждают из раствора таннином, купфероном или другим подходящим реактивом.

Пентаоксифлаванон (дигидрокверцетин) был использован для отделения ниобия и тантала от молибдена методом возникающих реактивов. В кислой среде этот реактив не взаимодействует с ниобием и танталом, но при кипячении раствора на воздухе окисляется до 3,3',4',5,7-пентаоксифлавона, который осаждает только ниобий и тантал; молибден остается в растворе [823].

Малые количества ниобия и тантала отделяют от молибдена соосаждением на двуокиси марганца [207].

Предложен метод отделения ниобия от молибдена, основа-ный на осаждении ниобия купфероном из виннокислых растворов при рН 4,6 [696].

К раствору, содержащему смесь ниобия и молибдена (4—17 мг Nb и 107 мг Мо), приливают 20 мл 10%-ного раствора винной кислоты и разбавляют водой до 100—125 мл. Затем приливают 3—5 мл H2S04 (пл. 1.84), нейтрализуют аммиаком в присутствии 5—6 капель индикатора бромфеноло-вого синего до перехода желтой окраски в синюю (рН 4,6), приливают 10 мл свежеприготовленного 6%-ного водного раствора купферона, после чего вносят немного бумажной массы и перемешивают до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 5—6 раз холодной водой и прокаливают при 1000° С до образования пнтнокиси ниобия.

Метод применялся для определения ниобия в сплавах Si — Nb — Мо и Nb — Мо.

Ионообменный метод использован при анализе жаропрочного сплава, содержащего Ni, Cr, Со, Fe, Ti, \Y, Zr, Mo, Nb и Та [1514, 1663].

550мл

--бООнп —

4МШ\*т^6%%

о.т Д ош

| 0.333

S 0,266 |

\ 0,200

Разделение смеси Zr, Ti, Nb, Та, W, .Mo и V проводили на анионите дауэкс-1Х8 (200—400 меш) [739]. Высота колонки 15 см, диаметр 1,8 см.

зм на +

0JM лгС,и,

0,001 И лг0г

ХгоотЛ

г

II

11 II

2. i

j k«?(NH4)jCell,0,

I |«0

! i

i i

I i

| 0.133

1 I/ 1

0,066

200 400 600

I i

90 1000 1200 1400 1600 1800 WOO Обьем злюата мл

Рис. 46. Хроматографическое разделение Zr, Ti, Nb, Та, W, Мо на анионите дауэкс-I х8 (200—400 меш) [739]

Исследуемый раствор содержал 20 мг каждого элемента в 30—100 мл 0,25 М HjCeO«. Размеры колонки 15X1,8 см

Экстракционные методы отделения ниобия и тантала от молибдена

Тантал отделяют от молибдена и других элементов экстракцией гексоном из смеси 6 М H2S04 и 0,4 М HF [1485], а также экстракцией изобутилкетоном [1195].

Хроматографические методы отделения ниобия и тантала от молибдена

В литературе [739, 961, 1607] описаны методы разделения на анионитах сложных смесей, включающих также ниобий, тантал и молибден.

186

Навески 0,3349 г ТЮ2, 0,2522 г W03, 0,3016 г Мо03 . 0,2702 г ZrOj. 0,02000 г Nb и Та (металл переводили предварительно в пятиокиси прокаливанием) и \'205 сплавляли с 8 г бисульфата калия, растворяли в 100 мл 0,5 М раствора щавелевой кислоты и разбавляли водой до 200 мл. Далее 30—100 мл раствора, содержащего указанные выше элементы (1 мг\ял), пропускали через хроматографическую колонку и промывали 200 мл смеси 1,5 М НС1, 0,5 Л1 щавелевой кислоты и 0,007 М перекиси водорода. В элюат переходят титан, цирконий и ванадий. При дальнейшем элюнровании тем же раствором (550 мл) вымывается ниобий.

Тантал элюировали 300 ял смешанного раствора 3 М HCI и 0,5 М щавелевой кислоты, вольфрам — 600 мл смеси 4 М НС1 и 0,1 М лимонной кислоты и последним вымывали молибден 200 мл смеси 1,9 М раствора NH4C1 и 0,44 М раствора цитрата аммония.

На рис. 46 приведены хроматограммы, полученные при содержании 20 мг каждого элемента в смеси.

187

Отделение ниобия и тантала от урана

Осаждение неорганическими и органическими реагентами

Многие методы отделения урана основаны на различии свойств этого элемента в разных валентных состояниях. Так. например, уран (VI) в отличие от урана (IV) не осаждается купфероном из сильнокислых растворов, что дает возможность отделять его от ряда элементов, в том числе от ниобия и тантала. Уран (IV) перед осаждением окисляют перманганатом калия до урана (VI), ниобий и тантал осаждают 6%-ным водным раствором купферона из 10°/0-ной (по объему) H2S04 [57, 1201].

Широкое применение находит метод осаждения урана (IV) в виде двойных фторидов урана и аммония или щелочных металлов. Метод позволяет отделять уран (IV) от больших количеств ниобия (тантала) и других элементов, образующих растворимые фториды [57, 452, 651].

Часто для отделения урана (VI) от ниобия, тантала и других элементов последние осаждают таннином [57, 1379]. Осаждение ниобия и тантала проводят из полунасыщенного хлоридом аммония слабокислого оксалатного раствора; уран (VI) при этом остается в растворе. Отделение ниобия и тантала от урана достигается также осаждением их таннином в присутствии комплексона III [857].

Четырехвалентный уран количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться с оксалатом урана (IV).

Удовлетворительное отделение ниобия и тантала от у

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение по ремонту газовых котлов аристон в москве
кров 61-090-ду400
наклейки ангелочки купить
марка вязальной проволоки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)