химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

купферона и 1 мл конц. НС1 в 1 л, озоляют, прокаливают до пятиокиси и взвешивают.

При помощи радиоактивного изотопа W185 установлено [512], что соосаждение вольфрама зависит от количества осадка купфероната ниобия. При осаждении 5—10 мг ниобия в присутствии 100 мг вольфрама соосаждение последнего не происходит. Захват вольфрама осадком начинается при содержании ниобия в смеси >30%. В этом случае проводят повторное разделение.

Осаждение ниобия купфероном в сернокислой среде в присутствии фторида натрия не происходит количественно [116, 512].

Экстракционные методы отделения ниобия >и тантала от вольфрама

Разработан метод отделения ниобия от вольфрама, основанный на экстракции 8-оксихинолината ниобия хлороформом из виннокислых растворов при рН 8,5—9 [20]. Вольфрам при этом остается в водной фазе.

Смесь окислов сплавляют с 8—10-кратным количеством пиросульфата калия, плав растворяют в 2,5%-ном растворе винной кислоты или виннокислого аммония, прибавляют по каплям раствор NHtOH (1 :10) до щелочной реакции (рН 8,5—9), приливают равный объем 4%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе и встряхивают в течение 3—5 мин. Для количественного отделения ниобия необходимо провести две экстракции.

В слабокислой среде при рН 4,5—5 ниобий можно отделить экстракцией хлороформом пирролидиндитиокарбамината нио- 1 бия. вольфрам при этом остается в растворе.

Отделение тантала от вольфрама проводят экстракцией дии-зопропилкетоном или метилизобутилкетоном из растворов, содержащих 0,4 М НС1 и 6 М H2S04 [725]. Оба элемента могут быть отделены от вольфрама экстракцией изобутилкетоном из кислых растворов [1195].

В работах [1086, 1470] описан метод отделения ниобия и тантала от вольфрама, основанный на экстракции роданидных комплексов элементов этилацетатом с последующей реэкстракцией вольфрама из органической фазы щелочным раствором этилацетата. Небольшие количества тантала (1 мг) отделяются от 2— 3 мг вольфрама экстракцией гексоном из смешанных растворов 6 М H2S04 и 0,4 М HF [1485].

Томичек и Спурни [1456] и Шефер с сотр. [1351] отделили и определили вольфрам в смеси окислов ниобия и тантала нагреванием их с четыреххлористым углеродом. При 350° С все три элемента образуют хлориды. Красное соединение WOCl4, экстрагируется четыреххлористым углеродом и таким путем отделяется от ниобия и тантала. Вольфрам определяют по интенсивности фиолетового окрашивания органической фазы.

Хроматографические методы отделения ниобия и тантала от вольфрама

Анионообменный метод основан на сорбции смеси ниобия, тантала, вольфрама и других элементов анионитом дауэкс-1 X 8 и последовательном элюировании разделяемых элементов раствором, содержащим НС1 и различные комплексообразующие вещества [739, 1163] (см. стр. 187).

Ниобий отделяют от вольфрама, используя свойство гекса-ниобатов щелочных металлов сорбироваться на окиси алюминия из щелочных растворов. Вольфрам при этом не сорбируется и проходит в фильтрат [647]. Извлечение ниобия из колонки проводят растворами щавелевой кислоты, перекиси водорода и других комплексообразующих веществ.

Отделение ниобия и тантала от молибдена

Осаждение неорганическими и органическими реагентами

Ниобий и тантал отделяют от молибдена (VI) двойным переосаждением гидроокисей ниобия и тантала аммиаком [118,1086, 1194, 1419] или осаждением сульфида молибдена сероводородом из виннокислого или лимоннокислого раствора [1086, 1183].

Хорошие результаты получаются при однократном осаждении ниобия и тантала аммиаком с последующим переосаждением гидроокисей ниобия и тантала сернистой кислотой [798, J 086].

Навеску 50 мг окислов растворяют в 40 мл НС1 (пл. 1,18); если навеска ве растворяется, то приливают необходимое количество HN03 (пл. 1,42). Раствор разбавляют до 100 мл, нейтрализуют конц. NH(OH и прибавляют еще 10 мл, вносят немного бумажной массы, нагревают в течение часа па Ллитке и фильтруют через фильтр, содержащий бумажную массу. Осадок промывают смесью 5%-ного раствора хлорида аммония и 1%-ного раствора NH4OH (пл. 0,88).

Для отделения Мо фильтр вместе с осадком переносят в стакан, прибавляют 100 мл НС1 (пл. 1,19) и 25 мл насыщенного раствора сернистой кислоты, кипятят 2—3 мин., выдерживают в теплом месте 10—15 мин., затем ^кидкость фильтруют и осадок промывают раствором HCI (1 ; 49). Фильтр С осадком озоляют и прокаливают при 1000° С.

К охлажденному осадку приливают смесь H2S04 и HF, выпаривают до-Суха, прокаливают и взвешивают сумму пятиокисей ниобия и тантала.

184

185

При осаждении молибдена (VI) сероводородом поступают следующим образом.

Навеску окислов сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в 30 мл 10%-ного раствора винной кислоты и разбавляют водой до 300 .и ? Затем прибавляют NH^OH до щелочной реакции, нагревают почти до кипения и пропускают сероводород в течение 15 мнн., затем подкисляют серной кислотой и пропускают еще 5 мин. сероводород при 80° С. Выпавший осадок сульфида молибдена (VI) промывают сероводородной водой, подкисленной НС1.

Молибден определяют в виде

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стинол 117 er как разобрать
купить билет на kiss 1 мая
сковородки простые маленькие купить
kiss live moscow 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)