химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

фрама от ниобия и тантала применяют магнезиальный метод [56, 126, 175, 693, 1086, 1373]. В зависимости от содержания вольфрама применяют два варианта магнезиального метода, предложенного Шеллером [693], или несколько видоизмененный вариант Го-лубцовой [см. 56, 180, 181].

Преобладают ниобий и тантал [56, 693]. Смесь окислов (0,2— 0,5 г) переводят в раствор сплавлением с 4—-6 г карбоната калин в платиновом тигле. Плав растворяют в 100'—200 мл горячей воды, раствор нагревают до кипения и Nb и Та осаждают, приливая по каплям 25—40 мл раствора, содержащего 4 г сульфата магния (MgS01-7H20), 8 г хлорида аммония и несколько капель конц. NH4OH в 100 мл воды.

Выпавший осадок ниобата и танталата магния выдерживают на водяной бане в течение 10—15 мин., после чего отфильтровывают и промывают 2%-ным' раствором хлорида аммония. Осадок с фильтра смывают в стакан и обрабатывают разбавленной соляной кислотой; после кипячения добавляют 5 г хлорида аммония, 5 г ацетата аммония и раствор таннина (0,5—1 г таннина). К осадку прибавляют немного бумажной массы, отфильтровывают и промывают его 2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим немного таннина, озоляют и прокаливают.

Если в анализируемой смеси содержится 0,02 г W03, то разделение необходимо повторить. Вольфрам осаждают из филь» трата смесью таннина и цинхонина или р-нафтохинолина. Осадок окиси вольфрама может содержать небольшие количества ниобия, если последнего содержится в анализируемой пробе больше, чем тантала.

Очистка окиси вольфрама может быть проведена по методике, описанной ниже.

182

Преобладает вольфрам. Смесь окислов сплавляют с 0,2—0,5 г едкого натра в никелевом тигле до образования прозрачного плава. Плав растворяют в небольшом количестве теплого полунасыщенного раствора хлорида натрия, раствор переносят в стакан и оставляют на холоду на 2 часа, прн этом выпадает хлопьевидный осадок ниобата (танталата) магния. Осадок отфильтровывают через фильтр с бумажной массой, промывают полунасыщенным раствором хлорида натрия порциями по 2—3 мл, переносят фильтр с осадком в стакан, обрабатывают разбавленной соляной кислотой, а затем небольшим количеством NH4OH. Осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором хлорида аммония, прокаливают и взвешивают. Вольфрам выделяют из фильтрата, как описано выше.

Метод Голубцовой [180, 181] заключается в следующем.

Смесь окислов сплавляют с 5 г карбоната калия и натрия, плав растворяют в воде при нагревании, прибавляют 1 г сульфата магния, 2 г хлорида аммония, 2 мл конц. NH«OH, 25 мл воды и нагревают на водяной бане в течение часа. Осадок ниобата магния отфильтровывают, промывают несколько раз насыщенным раствором хлорида аммония, переносят вместе с. фильтром обратно в стакан. Приливают 30 мл насыщенного раствора хлорида аммония н нейтрализуют соляной кислотой до рН 5,2—5,6, прибавляют ацегаг аммония и ниобий осаждают таннином или пирогаллолом. Вольфрам выделяют из фильтрата при рН 5,5—6 6-нафтохинолнном, пирамидоном или 6-толухннальдином.

Быковская [126] проверила полноту осаждения ниобия магнезиальным методом и установила, что в растворе остается 7— 17% ниобия.

Осаждение аммиаком в присутствии комплексона III. Метод заключается в следующем [1641].

Смесь окислов сплавляют с 6 г пиросульфата калия при 800° С, плав растворяют при нагревании в 10—15 мл HaSOj (1:1), прибавляют 100 мл 1%-иого раствора комплексона III, нейтрализуют конц. раствором NH4OH, прибавляют еще 2 мл а кипятят 2 мин. Спустя 30 мин. осадок отфильтровывают и промывают раствором (содержащим 0,5 г комплексона III, 10 г нитрата аммония в 1 л), нейтрализованным по фенолфталеину. Фильтр с осадком обугливают, прокаливают и проводят переосаждение ниобия и тантала.

При отделении ниобия и тантала от вольфрама происходит также отделение от титана.

Малые количества ниобия и тантала могут быть выделены на двуокиси марганца [207, 209] и таким путем отделены от W, Мо, Zr. Cr и Fe.

При анализе объектов, содержащих небольшие количества Nb, Та, Fe, Мо, Cr, Sn, можно отделить вольфрам при помощи три-н.бутиламина [1191].

Из слабоаммиачных растворов, содержащих Nb, Та, Ti, W, в присутствии Н2О2 при нагревании до 70°С в течение нескольких часов происходит медленное осаждение Nb, Та и Ti (гомогенное осаждение); вольфрам остается в растворе [1531, 1661]. Большие количества вольфрама могут быть отделены от ниобия купфероном. Метод основан на осаждении ниобия купфероном

183

в солянокислой среде в присутствии щавелевой или винной кислот [512].

Смесь окислов сплавляют с 1—2 г пиросульфата калия, плав растворяют в 10—20 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты или в 10%-ном растворе винной кислоты, раствор разбавляют водой до 100—150 л.!, подкисляют 5 каплями конц. НС1 и приливают по каплям при непрерывном перемешивании 10—20 мл 3%-ного водного раствора купферона. К выпавшему осадку купфероната ниобия прибавляют немного бумажной массы и перемешивают до полной коагуляции. Осадок отфильтровывают, промывают 5—6 раз холодной водой, содержащей 20 мл 3%-ного раствора

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сайт коллегии адвокатов
Установка парктроника ParkMaster 4FJ47F
стол пеликан беседа
курсы кадровиков ювао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)