химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

или после удаления тория колонку промывают 0,2 М раствором H2SO4, при этом сначала вымывается цирконий, а затем ниобий.

В радиоактивном тантале-182, который применяется как индикатор, возможно присутствие радиоактивного изотопа Hi181. Руденко и Калинкина [535] разработали хроматографический метод разделения этих изотопов на анионите 2Н-2Ф в С1--форме. Хроматографическую колонку заполняли анионитом (высота слоя 100 см), промывали смесью 9 М НС1 и 0,5 MHF. В колонку вносили анионит, на котором предварительно были сорбированы Та182 и Hf181 из растворов вышеуказанной смеси кислот. Десорбцию проводили тем же раствором кислот. Скорость вытекания раствора 0,06 мл/мин. Сначала десорбируется гафний, а затем тантал.

Описанным методом можно разделить смесь, состоящую из 150 мкг Hf181 и 20 мкг Та182, за 40—45 час.

Распределительная хроматография. Описано отделение циркония от ниобия методом распределительной хроматографии с обращенными фазами [563]. В качестве неподвижной фазы .использован три-н. бутилфосфат, нанесенный на гидрофобизиро-ванный силикагель.

Перед пропусканием анализируемого раствора в колонку диаметром 0,5 см вводят 0,5 г силикагеля и 0,3 мл раствора три-бутилфосфата, насыщенного азотной кислотой. Заполненную колонку промывают азотной кислотой, насыщенной трибутилфос-фатом, до удаления воздуха, а затем вводят 0,05—0,1 мл анализируемого раствора. Колонку промывают 4,6 М раствором HN03, насыщенным трибутилфосфатом. Сначала вымывается ниобий, а затем цирконий. Радиохимическая чистота составляет 98%. Четкость разделения повышается при промывании колонки 4,6 М раствором HN03, содержащим 0,1—0,3% перекиси водорода.

Экстракционные методы. Удовлетворительное разделение Zr95 и Nb95 достигается экстракцией циркония теноилтрифтор-ацетоном (ТТА) [977, 979, 1210, 1281, 1353, 1605]. Метод основан на образовании устойчивого внутрикомплексного соединения циркония (IV) с ТТА, которое экстрагируется ксилолом из сильнокислых растворов. Количественно цирконий экстрагируется 0,5 М раствором ТТА в ксилоле из 1,3—12,5 N HN03 или 1,7— 6,9 N НС1. При экстракции циркония из 2 N HN03 или 2 N НС1 в органическую фазу переходит 2% ниобия. Экстракция ниобия практически не наблюдается в присутствии 0,9% перекиси водорода или 1,25 М солянокислого гидроксиламина.

Микроколичества ниобия и циркония разделяют экстракцией циркония из растворов, содержащих 1 М HN03 и 0,004 М щавелевую кислоты, равным объемом смеси растворов 0,05 М ди-н. бутилфосфорной кислоты и 0,0003 Л! моно-н.бутилфосфорной кислоты в ди-н.бутиловом эфире. При встряхивании в течение 5 мин. экстрагируется 99% циркония и 1% ниобия; с повышением концентрации реактивов экстракция ниобия возрастает до 98% и резко уменьшается при прибавлении к водной фазе перекиси водорода [216, 1341, 1354, 1506]. Ниобий реэкстрагируют 4 М раствором HF.

Ниобий в значительной степени (около 60%) экстрагируется этилацетатом, содержащим 0,01 М а-нитрозо-р-нафтола, из 1—8 N НС1; цирконий при этом остается в водной фазе [186, 1340, 1506].

Разделение индикаторных количеств Zr95 и Nb95 достигают экстракцией 0,005 М раствооом трк-н.бутилфосфиноксидом в четыреххлористом углероде [1467]. Цирконий экстрагируется равным объемом раствора реагента из 2 М HN03; таким путем отделяется 95% циркония от ниобия.

Для определения Zr95 и Nb95 при совместном присутствии применяют у-спектрометр с жидким сцинтиллятором [1119].

Радиоактивные изотопы ниобия выделяют путем осаждения ниобиевой кислоты из щавелевокислых растворов с последующей радиохимической очисткой экстракцией трибутилфосфатом и сорбцией на анионитах [113, 353, 560, 772, 1218, 1498].

Тантал отделяют от циркония экстракцией циклогексаноном из 2—4 М H2SO4, содержащей 1—1,5 мл конц. HF на 100 мл раствора. Количественное извлечение тантала происходит при 3-кратной экстракции равным объемом растворителя.

Малые количества тантала успешно отделяются от циркония экстракцией соединения тантала с хлоридом тетрафениларсония дихлорэтаном или хлороформом [31].

1(50

181

Отделение ниобия и тантала от вольфрама

Осаждение неорганическими и органическими реагентами

Небольшие количества вольфрама (до 2%) отделяют от ниобия и тантала осаждением последних таннином из оксалатного раствора при рН 4,5 в присутствии комплексона III [56, 857}или обработкой свежеосажденной вольфрамовой, ниобиевой и танталовой кислот небольшим избытком раствора NH4OH в присутствии железа (III) при нагревании [665, 669, 815]. При больших содержаниях вольфрама основную массу его отделяют осаждением раствором едкого натра при рН 12 с последующим промыванием осадка гидроокисей ниобия и тантала раствором хлорида аммония [56, 1226).

Отделение больших количеств вольфрама достигается также сплавлением со щелочами. Метод сплавления с едким натром основывается на образовании труднорастворимых ниобата и танталата натрия в концентрированном растворе едкого натра; вольфрамат натрия — хорошо растворимое соединение [647, 1086].

Магнезиальный метод. Чаще всего для отделения воль

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дк октябрь подольск купить билеты
доска для объявлений запирающаяся
mueller lace-up ankle brace / lite™ ankle brace
fdch221 siemens цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)