химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

я отделения ниобия и тантала от циркония и титана при анализе стали.

Сначала разделяемые элементы выделяют купфероном из солянокислых растворов и осадок прокаливают до окислов. Смесь окислов сплавляют с пиросульфатом натрия, плав растворяют в смеси 50%-ной (по объему) НС1 и 10%-ной (пообъему) HF и пропускают через колонку, заполненную анионитом в С1_-форме. При промывании колонки этой же смесью кислот в раствор переходят титан и цирконий. После отделения титана и циркония через колонку пропускают смесь 12,5%-ной НС1, 20%-ной (по объему) HF и 7,2%-ного раствора NH4C1; при этом в элюат переходят молибден, олово, железо.

Для элюирования ниобия применяют смесь, состоящую из 600 мл раствора NH4CI (240 г/л), 40 мл конц. HF и 360 мл воды. Тантал десорбируют раствором того же состава, но нейтрализованным аммиаком до рН 5—6.

Сильноосновный анионит дауэкс-2 был использован для отделения ниобия и тантала от циркония и титана из солянокие-лых растворов [1027, 1028]. Тантал сорбируется анионитом из 9N НС1, ниобий —из 6—7 Л7 НС1. При промывании колонки соляной кислотой цирконий переходит в раствор. Тантал элюируют 2 N раствором НС1, ниобий—1,5 —4 N раствором НС1.

Экстракционные методы отделения ниобия и тантала от циркония

Ниобий и тантал отделяют от циркония экстракцией метилизобутилкетоном из смеси \0М HF 6 М H2S04 и 2,2 М NH4F. Очистку циркония, остающегося в водной фазе, от небольших количеств ниобия и тантала проводят осаждением гидроокиси циркония аммиаком в присутствии перекиси водорода. Коэффициенты экстракции ниобия, тантала и циркония составляют соответственно 67, 250 и 0,01 [1195, 1196, 1419]. Метод применен к анализу бинарных сплавов циркония с ниобием и танталом.

Описано отделение 1 мг тантала от 2—3 мг циркония экстракцией гексоном (4-метил-2-пентаноном) из смешанного раствора 6 М H2S04 и 0,4 М HF [1485, 1486]. Для отделения ниобия и тантала от циркония может быть использована экстракция ниобия и тантала диизопропилкетоном из концентрированных растворов HF; в водной фазе кроме циркония остаются олово, кремневая кислота, титан и магний [1419].

Гибало и др. [164, 166] разработали экстракционный метод отделения ниобия от циркония при помощи пирролидиндитиокарбамината аммония. Экстракцию проводят из растворов 9 N НС1.

Смесь окислов переводят в раствор сплавлением с 10-кратным количеством пиросульфата калия, плав растворяют в 2%-ном растворе винной кислоты и приливают конц. НС1, доводя ее концентрацию до 9N. Затем прибавляют 20-кратный избыток сухого реагента (или водный раствор), хорошо перемешивают н спустя 20—30 мин. встряхивают в течение 20—30 мин. с равным объемом хлороформа. Для количественного отделения ниобия экстракцию необходимо повторить 3 раза.

В литературе описан метод отделения ниобия от циркония и 'урана экстракцией диэтилдитиокарбаминатов ниобия и урана четыреххлористым углеродом при рН 4—5 в присутствии салициловой кислоты [654].

Отделение радиоизотопов ниобия и тантала от циркония и гафния

Осаждение в виде фтороцирконата бария. Описано [1554] отделение Zr95 от Nb95 осаждением его в виде фтороцирконата бария на коллекторе (фтороалюминат бария).

К раствору, содержащему разделяемые элементы, приливают 2 мл конц. НС1, 4 мл 5%-ного раствора хлорида бария, 8 мл 5 N HF и 10 мг алюминия (в виде растворимой соли). Цирконий соосаждается вместе с фтороалю-Минатом бария. Осадок отделяют центрифугированием, растворяют в 1 мл насыщенного раствора борной кислоты и 2 мл конц. HCI и проводят повторное осаждение. Выпавший осадок растворяют в смеси соляной и борной кислот,- полученный раствор Zr95 не содержит Nb9S.

Соосаждение с двуокисью марганца. К раствору Zr95 и Nb 95 .в 10 Л7 HN03 прибавляют двуокись марганца и энергично встряхивают 5 мин. Ниобий сорбируется на Мп02, осадок отделяют Центрифугированием и сорбцию повторяют несколько раз со свежими порциями двуокиси марганца [446, 929].

Адсорбция на стекле. Ратнер [589] предложил метод очистки Zr95 от Nb95 путем адсорбции ниобия на стекле. При этом анализируемый раствор, содержащий 10 N HN03, пропускают последовательно через несколько пористых стеклянных фильтров.

178

12*

179

Nb95 полностью адсорбируется на поверхности стекла, а цирконий остается в растворе.

Вдовенко с сотр. [137] предложили метод непрерывной очистки Zr95 от Nb95. В раствор Zr95 в 10 N HN03, содержащий Nb95, вносят стеклянную вату. Через двое суток примесь Nb96 в растворе составляла 0,05% (определено по у-активности).

Ионообменная хроматография. В качестве сорбента использован катионит дауэкс-50 X 8 в Н+-форме. Ниобий и цирконий сорбируют из раствора 0,1 N НС1. Ниобий десорбируют смесью 3%-ной перекиси водорода и 0,1 N НС1, цирконий — 0,5%-ным раствором щавелевой кислоты [772, 1334, 1337, 1384, 1523].

Описан простой метод разделения ниобия, циркония и тория [1207, 1208] из сернокислых растворов на анионите мукион РА, Разделение ниобия и циркония осуществляют двумя способами: сначала вымывают цирконий 1,2 М раствором НС1, а затем ниобий 4 М раствором НС1

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
светодиодные лампы для дома купить
сковороды фисслер
систем оф э даун концерты 2017
холодильник для косметики купить москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)