химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

с бифторидом калия (KHF2), последующем растворении плава в оксалате аммония и осаждении ниобия и тантала таннином.

Навеску 0,25—0,5 г окислов сплавляют в закрытом платиновом тигле с 5—10-кратным количеством бифторида калия. Сплавление начинают npji низкой температуре и заканчивают при температуре красного каления. Прозрачный плав охлаждают, растворяют при нагревании в 150—250 мл 3%-ного раствора оксалата аммония, прибавляют 5—10 г хлорида аммония и разбавляют до 200—300 мл водой. Раствор нагревают до кипения, медленно при помешивании приливают 20—30 мл 5%-ного раствора таннина, кипятят в течение 30—40 мин. и оставляют на теплом месте до просветления жидкости над осадком. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором хлорида аммония, прокаливают и взвешивают сумму пятиокисей ниобия и тантала. Осадок загрязнен окисью циркония.

Очистку осадка от окиси циркония проводят осаждением таннином в присутствии комплексона III, фторидно-танниновым или хлоридно-танниновый методом [56].

Хлоридно-танниновый метод. Метод основан на сплавлении анализируемой пробы с карбонатом калия и последующем осаждении ниобия и тантала таннином.

Смесь окислов сплавляют при 1100—1200° С с 3—6 г карбоната калия в платиновом тигле, охлаждают и выщелачивают горячим 2%-ным раствором КОН. Раствор фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой в конусе. Фильтрат должен быть прозрачным, в противном случае повторяют фильтрование через тот же фильтр. Осадок, содержащий весь цирконий и небольшие примеси ниобия и тантала (главным образом тантала), промывают 1%-ным раствором карбоната калия, переносят вместе с фильтром в стакан, фильтр размельчают, прибавляют НС1 до кислой реакции, а затем — избыток NH,OH. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают раствором хлорида аммония и прокаливают в кварцевом тигле.

Прокаленные окислы сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в растворе оксалата аммония и осаждают ниобий и тантал таннином.

Фильтрат разбавляют водой, нагревают до кипения, подкисляют соляной или азотной кислотой до кислой реакции и осаждают ниобий и тантал избытком NH4OH. Хлопьевидный осадок отфильтровывают, промывают, присоединяют к нему танниновый- осадок, прокаливают и взвешивают сумму пятиокисей.

Цирконий можно отделить от ниобия и тантала путем сплавления смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивания плава раствором КОН или горячей водой. Цирконий осаждается и полностью отделяется от ниобия, но не от тантала. Метод пригоден для выделения циркония из бинарных цирконий-ниобиевых сплавов [662, 693, 880, 935, 1012].

Осаждение селенистой кислотой. Алимариным и Степанюк разработан метод отделения ниобия и тантала от циркония, основанный на осаждении их селенистой кислотой из тартратных растворов [42, 923, 1385, 1554]. Методика отделения заключается в следующем [42].

Навеску пятиокисей сплавляют с 3 г бисульфата калия и выщелачивают плав при нагревании 20 мл 20%-ного раствора винной кислоты. К полученному раствору прибавляют нитрат циркония, 83 мл конц. HCI и такое количество воды, чтобы после прибавления 20 мл 10%-ног-о" раствора селенистой кислоты общий объем составлял 200 мл, а концентрация винной кислоты 2%. Раствор нагревают почти до кипения, при этом выпадает белый хлопьевидный осадок соединения ниобия и тантала с селенистой кислотой. Раствор с осадком нагревают на водяной бане в течение 20—30 мин., прибавляют бумажную toaccy и фильтруют. Промывают осадок 1JV раствором НС1, прокаливают, снова сплавляют с пиросульфатом калия и проводят переосаждение.

При большом содержании циркония наблюдается небольшая потеря ниобия. Тантал количественно отделяется только в присутствии ниобия. В выделенной смеси пятиокисей было найдено ~0,05% циркония.

Осаждение салицилгидроксамовой кислотой. Метод основан на осаждении циркония салицилгидроксамовой кислотой в присутствии серной кислоты и перекиси водорода [1137].

К исследуемому раствору прибавляют 5% (по объему) конц. H2S04, 5— 10% (по объему) конц. Н2О2, избыток 1%-ного раствора салицилгидроксамовой кислоты и разбавленный растнор NH4OH до рН 2,5. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором, содержащим 1% нитрата аммония и 0,1% реактива, прокаливают и взвешивают двуокись циркония.

176

$2 Аналитическая химия ниобия

177

Тантал частично (1—3 мг) соосаждается вместе с цирконием. От ниобия цирконий можно отделить осаждением фенил-ацетилгидроксамовой кислотой [1129}.

Кроме описанных методов отделения ниобия и тантала от циркония заслуживает внимание пирогалловый метод Алимарн-на и Фрид [46], фторидно-цирконатный метод [1193], фосфатно-оксихинолиновый [142, 143] а также методы осаждения аммиаком в присутствии перекиси водорода [175, 662] и N-бензоилфе-нилгидроксиламином (см. стр. 134, 161).

Хроматографические методы отделения ниобия и тантала от циркония

Ниобий и тантал отделяют от циркония анионообменным методом из растворов, содержащих смесь соляной и фтористоводородной кислот [318, 1091].

Анионит дауэкс-1Х10 был применен [959] дл

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подсолнухи букет купить
Компания Ренессанс лестницы наружные - доставка, монтаж.
стул изо хром цена
Магазин KNSneva.ru предлагает IV8513PZ - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)