химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

кислоты и прокаливают. С оксалатами редкоземельных элементов частично, (~1 мг) соосаждаются ниобий, тантал и титан. Для очистки от этих элементов прокаленный осадок растворяют при нагревании в HNOs (1:2) с добавлением перекиси водорода, выпаривают до влажного состояния и растворяют в воде. Нерастворившийся остаток, содержащий Nb, Та и Ti, отфильтровывают. Из фильтрата снова осаждают оксалаты редкоземельных элементов. Ниобий и тантал осаждают добавлением избытка NH4OH; при этом выпадают в осадок также гидроокиси железа, алюминия, титана и циркония.

Для отделения ниобия и тантала от малых количеств РЗЭ" применяют также метод виннокислого гидролиза [1086]. Кроме того, РЗЭ отделяют от ниобия и тантала осаждением последних таннином из виннокислых растворов в присутствии комплексона III или осаждением фениларсоновой кислотой (см. стр. 55).

Отделение ниобия и тантала от кремния

Методика отделения ниобия и тантала от кремния заключается в следующем [56].

Пробу разлагают сплавлением с бисульфатом калия или растворяют в смеси серной кислоты и сульфата аммония. К разложенной пробе приливают 30—40 мл 15%-ного раствора винной кислоты при слабом нагревании или 40—50 мл 2—3%-ного раствора перекиси водорода на холоду. Спустя некоторое время выпавший осадок кремневой кислоты отфильтровывают, промывают водой, подкисленной серной кислотой, прокаливают и взвешивают. Прокаленный осадок обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот, прокаливают, взвешивают и по разности определяют содержание кремневой кислоты. Остаток сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют и присоединяют к фильтрату, полученному при отделении кремневой кислоты и содержащему ниобий и тантал.

Отделение ниобия и тантала от олова

Олово часто сопутствует ниобию и танталу. Оно может входить в состав минералов ниобия и тантала или находиться в виде примеси касситерита.

При разложении минералов сплавлением с бисульфатом калия, смесью серной кислоты и сульфата аммония или фтористоводородной и серной кислот в раствор переходит только олово, входящее в состав минерала, касситерит же разлагается в незначительной степени. В отсутствие других элементов сероводородной группы отделение Sn от Nb и Та проводят по одной из следующих методик [56].

Преобладают ниобий и тантал. Навеску смеси окислов разлагают одним из указанных выше способов (см. выше), массу охлаждают, прибавляют 2—3 мл конц. H2S04 и нагревают в течение 20—30 мин. Затем, продолжая нагревание (не до кипения), приливают 30—40 мл 15%-ного раствора винной кислоты, раствор разбавляют водой до 50—60 мл, прибавляют несколько капель 1%-ного раствора хлорида ртути и осаждают сероводородом растворившуюся часть олова. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой, подкисленной серной кислотой, прокаливают до двуокиси олова и взвешивают.

Преобладает олово. В этом случае отделяют основную массу олова путем восстановления смеси окислов в токе водорода. Полученное металлическое олово растворяют в соляной кислоте. Осадок гидроокисей ниобия и тантала отфильтровывают, промывают, прокаливают и очищают от остатков олова.

Для этого осадок сплавляют с бисульфатом калия или растворяют в смеси сульфата аммония и серной кислоты, приливают раствор винной кислоты и пропускают сероводород. Выпавший сульфид олова отфильтровывают; фильтрат присоединяют к основному раствору; ниобий и тантал осаждают тапнином.

В ходе полного анализа олово выделяют совместно с кремневой кислотой. Если кроме олова присутствуют другие элементы сероводородной группы, то осаждение сероводородом проводят после отделения осадка кремневой кислоты и касситерита.

174

175

Ниобий от олова отделяют также осаждением его из тартрат-ных растворов при рН 6 добавлением спиртового .раствора 8-оксихинолина [754]. Вместе с оловом в растворе остаются сурьма и тантал.

Отделение ниобия и тантала от циркония

Осаждение неорганическими и органическими реагентами

Отделение ниобия и тантала от циркония связано со значительными трудностями. Однако в настоящее время проблема разделения указанных элементов в значительной степени потеряла свою остроту, так как существуют фотометрические методы определения ниобия и тантала в присутствии циркония.

Осаждение таннином. Удовлетворительное разделение этих элементов достигается при помощи таннина. В зависимости от соотношения Nb(Ta) : Zr применяют два варианта таннинового метода: фторидно-танниновый — при отделении относительно больших количеств ниобия (тантала) и хлоридно-танниновый — для отделения малых количеств ниобия (тантала) от больших количеств циркония [56, 1554]. Фторидно-танниновый метод обеспечивает количественное отделение циркония при однократном осаждении; хлоридно-танниновый метод требует повторного осаждения, так как цирконий в значительной степени соосаждается с ниобием и танталом.

Из оксалатных растворов в присутствии комплексона III тан-нин не осаждает цирконий и большинство других элементов.

Фторидно-танниновый метод- Л1етод основан на сплавлении анализируемой пробы

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KNS предлагает скдку за клик - промокод "Галактика" - macbook pro купить - отправка товаров во все населенные пункты России.
чайник для стеклокерамических плит
пуфики с ящиком для хранения
фильтры для приточной вентиляции al-ko

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)