химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

оводят третью экстракцию. В водной фазе определяют неэкстрагирующиеся элементы обычными методами. В органической фазе определяют ниобий.

Осаждение фениларсоновой кислотой

При помощи фениларсоновой кислоты ниобий и тантал можно отделить от ряда элементов: Al, Fe, U, V, Mn и РЗЭ. Алимарин и Фрид [46] рекомендуют следующую методику.

172

К смесн окислов, содержащих по 0,1 г А1.>Оз. Fe203. U3Oe, Мп02 и (Се, La)203 прибавляют 13—20 мг смеси пятиокисей ниобия н тантала (1 : 1) н сплавляют в фарфоровом тигле с пиросульфатом калия. Плав растворяют в 150 мл 1 N НС1 и из раствора осаждают ниобий и тантал 3%-ным раствором фениларсоновой кислоты. Промытый и прокаленный осадок вторично сплавляют с пиросульфатом калия, плав в этом случае растворяют в 10%-ном растворе винной кислоты, добавляют НС1 и вторично осаждают ниобий и тантал фениларсоновой кислотой.

При этом достигается вполне удовлетворительное отделение ниобия и тантала от указанных элементов. Осаждение фениларсоновой кислотой из виннокислых растворов позволяет отделить ниобий и тантал от всех элементов, кроме циркония, олова и частично титана [56].

Хроматографические методы

Групповое отделение многих элементов может быть проведено ионообменным методом на анионите дауэкс-1Х4 в N03-^QPME. Тантал сорбируется анионитом из смеси 1 М HF и 1 М HN03; Be, V, Al, Ti, Fe в этих условиях не поглощаются; в небольшой степени сорбируются Bi, В, Мо, W, Nb [1672]. На дауэкс-1 проведено отделение титана от Nb, Та, Ni. Pd, Pt [1607].

Многие элементы можно разделить на анионите деацидит FF в Ch-форме [1663]: из 1 М HF не сорбируются анионитом Fe (III), Со, Ni, Си, Cr (III), Mn (II), Al и V (IV) и сорбируются Ti, Zr, Nb, Та, Mo, W. Последние разделяют путем последовательной десорбции: Ti, Zr, V (V) вымывают смесью 0,01 М HFH 9 WHCl; W десорбируют смесью 3 М HF и ЮМ HCI; Nb — смесью 0,2 М HF и 7 М НС1; Мо — смесью 3 М HF и 3 М HCI; Та элюируют смесью 1 М NH4F и 4 М NH4C1.

Разделение Ti, Zr, Th, Sc, Nb и V методом тонкослойной хроматографии описано в работе [1634].

Отделение ниобия и тантала от редкоземельных элементов

При отделении ниобия и тантала от редкоземельных элементов последние обычно осаждают в виде труднорастворимых фторидов или оксалатов [56].

Фторидный метод

Навеску (0,5 г) анализируемого материала разлагают фтористоводородной кислотой. После полного разложения разбавляют водой, выпавший осадок фторидов отфильтровывают и промывают раствором HF (1:20). Осадок фторидов редкоземельных элементов трудно отмывается от примесей, поэтому при фильтровании и промывке его используют декантацию. После разложения вещества и разбавления раствора водой его выдерживают и затем прозрачный раствор осторожно сливают с осадка на мокрый фильтр, к осадку приливают немного фтористоводородной кислоты и воды (не взмучивая осадок) и также сливают на фильтр, который затем промывают 1—2 раза разбавленной HF. Фильтрат и промывные воды собирают в платиновую чашку.

173

К осадку фторидов в платиновой чашке прибавляют 3—4 мл фтористоводородной кислоты, нагревают, разбавляют водой и после отстаивания продолжают ^фильтрование. Осадок на фильтре хорошо промывают разбавленВместе с фторидами редкоземельных элементов осаждаются фториды тория, скандия, свинца, урана (IV), щелочноземельных элементов, а также в значительных количествах фториды железа, алюминия, марганца, магния и небольшие количества ниобия и тантала (2—3 мг). В фильтрате содержится Nb, Та, Ti (IV), Zr, W, U (VI), большая часть Fe (III), Al, Mn (II), Mg, небольшие количества Ca (2—3 мг), Sr, U (IV), а также щелочные элементы.

Ниобий и тантал после удаления фтор-ионов выделяют методом виннокислого гидролиза [56].

Оксалатный метод

Навеску анализируемой пробы разлагают серной кислотой, к образовавшейся пастообразной массе приливают 30—40 мл 2—3%-ного раствора перекиси водорода. Проба при этом растворяется почти полностью; в нераство-рившемся осадке может содержаться кремневая кислота, сульфаты свинпа, бария, стронция, а также, возможно, небольшое количество неразложившей-ся пробы. После отстаивания прозрачный раствор сливают через фильтр, к осадку приливают 4—5 мл воды и снова осторожно фильтруют, не перенося осадок на фильтр. Если в осадке заметны частицы неразложившегося минерала, то его обрабатывают 1—2 мл H2S04 (1:1) и нагревают до удаления большей ее части, а остаток растворяют в 5—10 мл раствора перекиси водорода. Нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором H2S04 с добавлением перекиси водорода. Осадок обрабатывают раствором ацетата аммония; перешедший в раствор свинец осаждают сероводородом. В остатке определяют кремневую кислоту и примеси. Фильтрат после отделения кремневой кислоты частично нейтрализуют раствором NH4OH, приливают 40—50 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и нагревают в течение 2—3 час. Выпавший осадок оксалатов редкоземельных элементов и тория оставляют стоять на несколько часов (лучше на ночь). Затем осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором щавелевой

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посуда zwilling купить
московский дворец молодежи адрес
купить маленький стол на кухню в москве
Кликни, звони, скажи промокод на скидку в KNS "Галактика" - комплектующие для пк дешево - онлайн кредит "не выходя из дома" по всему РФ!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)