химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

твор объемом 100—150 мл насыщают сероводородом для восстановления Fe(Iin, добавляют хлористый аммоний, избыток NH/iOH и снова пропускают сероводород. Осадок оставляют стоять на ночь, после чего отфильтровывают; из фильтрата ниобий и тантал осаждают таннином или купфероном [56]. Марганец осаждается только из концентрированных растворов [56, 693. 1371]. Поэтому в присутствии марганца перед осаждением сульфидов раствор упаривают до небольшого объема (~25 мл). Ниобий, тантал, титан, цирконий, алюминий, уран и редкоземельные элементы остаются в растворе.

Осаждение таннином

При помощи таннина, в зависимости от условий, можно проводить отделение ниобия и тантала от сопутствующих элементов в различных сочетаниях. Чаще всего ниобий и тантал осаждают таннином из слабокислого оксалатного раствора, солянокислых и слабоаммиачных растворов, содержащих щавелевую или винную кислоту [56, 121, 693, 760, 880, 995, 1371, 1519].

Осаждение таннином из слабокислых оксалатных растворов. Из слабокислых оксалатных растворов при рН 4,5 таннином количественно осаждаются Та, Ti (IV) и Nb; не осаждаются Zr, Hf, Th, Al, Fe (III), U, Cr, V, Mn и Be.

В присутствии комплексона III тантал, ниобий и титан отделяются таннином от всех элементов, кроме олова и сурьмы. Вольфрам также остается в растворе, если его содержание не превышает 2% [56, 435, 880, 1439).

Осаждение таннином из солянокислых растворов. При выделении ниобия и тантала таннином из солянокислых растворов большинство сопутствующих элементов остается в растворе; вместе с ниобием и танталом в осадок выпадают W, Sn, Sb и кремневая кислота. Метод пригоден для осаждения малых количеств ниобия и тантала (0,1 мг) и для отделения их от титана.

В сернокислом растворе таннином осаждаются тантал, ниобий, вольфрам и германий [56, 693. 880. 1371].

Осаждение таннином из аммиачных или нейтральных растворов. Если не требуется проводить отделение ниобия и тантала от других элементов и в растворе присутствуют большие количества сульфатов и других соединений, а также винная и щавелевая кислоты, то их осаждают таннином в нейтральной или слабоаммиачной среде [56].

К гопячему раствооу прибавляют NH4OH. и избыток его удаляют кипячением. После чего к раствору прибавляют 10—20 г хлорида аммония, ацетата аммония и 10—15-кратный избыток раствора таннина. Раствор кипятят в течение нескольких минут, прибавляют бумажную массу и выдерживают некоторое время на теплой плитке. Осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, озоляют, прокаливают и взвешивают.

Осаждение купфероном

Ниобий, тантал и другие элементы количественно осаждаются купфероном из оксалатных, тартратных и цитратных растворов в присутствии минеральных кислот [56]. Так, из растворов,

170

171

содержащих 3,4—4,5 N H2S04 или HCI, осаждаются Nb, Та, Ti, Zr, Mo, W, V, Fe, Pd, Qa, Sn, Sb и Bi. Частично осаждаются Си, Th, Pa и РЗЭ.

Из раствора 10%-ной (по объему) H2SO4 купферон осаждается Nb, Та, Ti, Zr, Fe (III), V и Sn в растворе остаются Al, С г, U (VI), Be, Mn, Ni, Со, Zn, В и Р. Частично осаждаются РЗЭ.. Th, W, Fe (II) и ряд элементов сероводородной группы. При высоком содержании фосфатов, щелочноземельных и щелочных элементов некоторые количества их могут выпасть в осадок [56, 744, 1131, 1271].

Осаждение ниобия и тантала купфероном выполняется по следующей методике [56].

К слабокислому исследуемому раствору приливают H2SO4 (1:1) до конечной концентрации ее в растворе 10% (по объему). Затем медленно при помешивании приливают 6%-ный водный раствор купферона до прекращения выделения осадка (10—15 мл на 0,1 г пятиокисей). Прибавляют бумажную массу, перемешивают, дают осадку отстояться в течение нескольких минут, затем его отфильтровывают и промывают 10%-ной (по объему) НС1. содержащей немного купферона (осадки, промытые соляной кислотой, обугливаются без вспенивания). Фильтрат испытывают на полноту осаждения прибавлением к нему раствора купферона. Осадок озоляют, прокаливают и взвешивают сумму пятиокисей.

При высоком содержании ниобия и тантала во избежание образования слишком объемистых осадков осаждение купфероном рекомендуют [56] проводить из горячего раствора при 50— 60° С. В этом случае образуются плотные пастообразные или твердые осадки, которые легко промываются и не вспениваются при прокаливании.

Купферон может быть использован как реактив для экстракционного отделения многих элементов от ниобия. Методом экстракции можно отделить ниобий от Al, Ca, Со, U, Ni, Сг, Мп, Zn, Mg и In [1298, 1417]. Разделение проводят по следующей методике [1298].

Навеску ~0,2 г исследуемого вещества прокаливают до окисления, окислы сплавляют с 5 г бисульфата калия и плав растворяют в 50 мл смеси кислот (1 г НгСГ04, 1 г H2C4H4Os, 20 мл конц. H2SO, растворяют в 80 мл воды). Раствор переносят в воронку на 500 мл, приливают 25 мл 6%-ного водного раствора купферона, 25 мл хлороформа и встряхивают в течение 2 мин., органическую фазу отделяют и еще раз повторяют экстракцию. После чего прибавляют 10 мл хлороформа и пр

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цена сайдинга только в г саранске р.мордовия
ремонт катализаторов в москве ярославское шоссе
аренда проектора на мероприятие
курсы на маникюр и наращивание в одинцово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)