химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ах эспатит-1, эспатит-А и сульфоуголь К из солянокислых растворов.

Распределительная хроматография. Метод распределительной хроматографии был использован Барстелом с сотр. Г803, 805] для разделения ниобия и тантала, а затем применен Мерцером и Уэльсом ГП79, 1180] для отделения ниобия и тантала от титана. Исследуемый фторидный раствор помещают в колонку с целлюлозой и селективно элюируют ниобий и тантал метилэтил-кетоном. Вместе с ниобием и танталом в раствор переходит вольфрам, а титан, цирконий и другие элементы остаются на колонке.

Метод применим для отделения ниобия и тантала от титана при анализе искусственных смесей, руд, шлаков, пород и различных минералов. Борнеман-Старинкевич [98] и Частухина [659] показали, что данный метод позволяет отделять и опоеде-лять 0,1 % ниобия и тантала в рудах, содержащих 40—50% Ti02Методика разделения заключается в следующем [98].

Полиэтиленовую колонку высотой 20 см наполняют на 15 см кашицей, состоящей из смеси целлюлозы и 15%-ной HF, растворенной в метилэтилке-тоне. Исследуемое вещество растворяют в HF и упаривают до объема ~6мл. Полученный раствоо впитывают в тампон из целлюлозы и помещают последний в верхнюю часть колонки. Ниобий и тантал элюируют, пропуская 400 мл раствора 15%-ной HF в метилэтилкетоне. В элюат переходит также небольшое количество титана. Элюат выпаривают досуха, в остатке определяют ниобий и тантал весовым (после разделения; см. стр. 129) или фотометрическим (см. стр. 66, 76) методом.

Бумажная хроматография. Описан [1686] метод отделения ниобия и тантала от титана хроматографией на бумаге. В качестве сорбента была использована бумага ватман 1. а подвижным растворителем служил раствор 2,2 М HF и 2 М HN03 в ди-этилкетоне.

0,01 мл раствора, содержащего фториды ниобия, тантала и титана, наносят на расстоянии 12 см от конца полосы бумаги (50 X 16 см). Край полосы опускают в подвижный растворитель в закрытом сосуде и оставляют до тех пор, пока он не поднимется на 16 см выше места нанесения пробы. Сухую хроматотоамму опрыскивают свежеприготовленным раствором 8-оксихинолина в 0,25%-ном растворе NaOH. Ниобий и тантал дают желтые полосы, титан — оранжевую.

Значения Rf для ниобия, тантала и титана равны соответственно 0,55, 1,0 и 0,05. Для количественного определения элемен168

169

тов вырезают соответствующие полосы, сжигают, остатки растворяют и фотометрируют. Метод позволяет отделять и определять 20 мкг ниобия и титана и ^ 100 мкг тантала с ошибкой =?=10%.

Отделение ниобия и тантала от элементов групп сероводорода и сульфида аммония

Ниобий и тантал отделяют от элементов сероводородной группы: Си, Bi, Hg, Sb, Sn, а также Mo и Pt осаждением последних сероводородом из 10—15%-ных растворов винной кислоты, содержащих 0,1—0,2 AT НС1 или H2S04 [56, 693, 880, 922 1335, 1487].

Анализируемый виннокислый раствор насыщают сероводородом сначала на холоду, а затем при нагревании; после непродолжительного отстаивания осадок сульфидов отфильтровывают, промывают раствором H2S, подкисленным серной кислотой, и исследуют далее обычными методами [56].

Фильтрат кипятят до удаления избытка сероводорода, охлаждают и осаждают ниобий и тантал таннином или купфероном (см. стр. 52). Вместе с ниобием и танталом осаждаются титан, цирконий, ванадий и небольшие количества вольфрама.

При малом содержании элементов сероводородной группы их осаждают в присутствии коллектора — сульфидов сурьмы или ртути. Перед насыщением сероводородом прибавляют несколько капель 1%-ного раствора HgCb. В присутствии больших количеств сульфидов происходит адсорбция ниобия и тантала. Для очистки осадка сульфидов от последних проводят переосаждение следующим образом. Фильтр с осадком сульфидов переносят в стакан, обрабатывают при нагревании 5—10 мл конц. H2S04 и по каплям приливают смесь конц. H2S04 и HN03 до полного разрушения серы. Избыток HN03 удаляют выпариванием до появления паров серной кислоты. К полученному сернокислому раствору приливают 20—30 мл воды, содержащей 2—3 г винной кислоты, нагревают до растворения солей, добавляют избыток раствора NH4OH (1 : 1), нагревают и медленно вливают раствор полисульфида аммония. Через раствор пропускают в течение I мин. сероводород и оставляют на 1—2 часа в теплом месте для коагуляции осадка. Осадок сульфидов отфильтровывают. После подкисления фильтрата уксусной кислотой осаждают сероводородом сурьму и небольшие количества олова и меди. Осадок отфильтровывают и из фильтрата осаждают ниобий и тантал таннином (см. стр. 52).

В присутствии больших количеств ниобия, тантала и металлов сероводородной группы во избежание адсорбции ниобия и тантала сульфидами разделение указанных элементов проводят в две стадии: сначала выделяют основную массу ниобия и тантала методом виннокислого гидролиза, а затем из фильтрата отделяемые элементы осаждают сульфидом аммония.

Если в растворе присутствуют небольшие количества ниобия и тантала, то осаждение сульфидов проводят непосредственно сульфидом аммония [56, 193, 1012, 1271, 1368, 1451]. Кислый тартратный рас

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
робби уильямс олимпийский 10 сентября цена
мультирум для квартир
курсы мастер маникюра и педикюра москва юзао
тумбочка инструментальная металлическая; 500х450х800 мм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)