химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

в присутствии сульфата аммония из смеси 2 М H2S04 и 0,4 М HF. После 3-кратного извлечения в растворе остается ~0,4% тантала. Тантал реэкстрагируют из органической фазы смесью 4 г щавелевой и 4 г борной кислот в 100 мл раствора (3 раза по 7 мл). Титан и ниобий при этом остаются в водной фазе.

Небольшая часть титана, которая экстрагируется вместе с танталом, удаляется промыванием органической фазы 0,1 N раствором HF.

Тантал полностью экстрагируется циклогексаноном независимо от относительного содержания его в смеси окислов. При отделении 1 мг Та205 от 20 мг Nb205 и 200 мг ТЮ2 в органической фазе обнаружено после 2-кратной промывки от 0,025 до 0,05 мг ТЮ2.

Экстракция пирролидиндитиокарбаминатов. Пирролидинди-тиокарбаминат аммония в тартратных растворах не реагируете титаном в кислой и щелочной средах, однако в слабокислой среде (рН 5) титан при любых соотношениях препятствует экстракции ниобия в виде пирролидиндитиокарбамината (ниобий коли-- чественно экстрагируется в этих условиях в отсутствие титана; см. стр. 56).

В растворе 8—10 N НС1 титан не оказывает заметного влияния на экстракцию пирролидиндитиокарбамината ниобия; количественное отделение ниобия достигается даже при соотношениях Nb : Ti = 1 : 100 [167].

Смесь окислов ниобия н титана (15—30 мг) сплавляют с 10—Г2-краг-ным количеством пиросульфата калия, плав растворяют в минимальном объеме 16%-ного раствора винной кислоты при нагревании; по охлаждении приливают постепенно НО до концентрации кислоты в растворе 9iV. Раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 20-кратный избыток (по отношению к навеске окислов) сухого реагента, хорошо перемешивают и спустя 20—30 мин. экстрагируют равным объемом хлороформа в течение 2— 3 мин. Экстракцию повторяют 3 раза. Реэкстрагируют ниобий из органической фазы смесью равных объемов 3%-ной Н202 и HN03 (1 : 1), кипятят для разрушения Н202, разбавляют водой и ниобий определяют весовым (осаждение гидроокиси ниобия) или другим методом.

Экстракция роданидных комплексов. Метод основан на экстракции роданидных комплексов ниобия, тантала и титана из 1 М H2S04 в присутствии 1 М NH4SCN и реэкстракции титана 0,5 М раствором НС!, а ниобия — смесью I М HF и 6 М НС1 [1154].

Окислы ниобия и титана растворяют в смеси конц. H2S04 и (NH4)2S04 (10-кратный избыток по отношению к окислам). Тантал переводят в раствор сплавлением навески пятиокиси с 50-кратным количеством пиросульфата калия и растворением плава в серной кислоте.

Отделение ниобия от титана. Отбирают в делительную воронку алнквотную часть ~4 мл исследуемого раствора, приливают 10 мл 15И раствора NH4SCN 10 мл этилацетата и встряхивают в течение 30 сек., после чего приливают из бюретки по каплям при энергичном встряхивании 0,5 мл кони. H2SO4 и продолжают встряхивание в течение 2 мин., затем раствор оставляют стоять на 15 мин. Водную фазу отделяют, переносят в другую воронку, добавляют 2,5 мл 2 М раствора NHiSCN, 10 мл этилацетата и повторяют экстракцию. Экстракты собирают в делительную воронку и промывают 10 мл 0.5 М НС1 в течение 2 мин. (при этом небольшие количества титана, перешедшие в органическую фазу, реэкстрагируются).

Растворы, содержащие титан, собирают в мерную колбу на 25 или 50 мл, разбавляют H2SO4 (1:9) до метки и титан определяют фотометрическим методом с хромотроповой кислотой, измеряя оптическую плотность при 470 ммк.

Органическую фазу, содержащую ниобий, переносят в мерную колбу, доливают этилацетатом до метки и в аликвотной части определяют ниобий фотометрическим методом при 385 ммк (см. стр 66).

Отделение тантала от титана. Тантал отделяют от титана экстракцией из раствора 1 М H:S04 в присутствии 2 М NHiSCN, как описано выше.

164

165

Если в исследуемом растворе соотношение Ti02:Ta205= 1. то реэкстрак-цию титана 10 мл 0.5 М HCi повторяют дважды. Перед второй реэкстракцней добавляют 1 мл этилацетата (такое количество его растворяется в 10 мл 0,5 М НС1 прн реэкстракцтш титана).

В случае разделения смесей, в которых преобладает титан (ТЮг : Ta2Os = = 50: 1), органическую фазу промывают дважды: первый раз —10 мл 0,5 Af НС1. прибавив 2 мл этилацетата, и второй раз—10 мл смеси 1 М HF и 6 М НС!.

Водную и органическую фазы собирают в мерные колбы, доводят до метки соответственно серной кислотой (1 :9) и этилацетатом; титан определяют, как указано выше, а тантал — после разложения органической фазы — при помощи пирогаллола, измеряя оптическую плотность при 400 ммк [1154] (см. стр. 76).

Отделение ниобия и тантала от титана. Экстракцию проводят этилацетатом, как указано выше, при этом в органическую фазу переходят ниобий, тантал и частично титан. Титан реэкстрагирует 0,5 М HC1 (две реэкстракции по 10 мл), а ниобии—смесью 1 м HF и 6 М НС1 (три экстракции по 10 мл).

Описанным методом проведено разделение смесей трех элементов, содержащих 7,5 2825 мкг ТЮ2, 8 -f- 1080 мкг Nb2Oa и Юч- 772 мкг Та205.

Хрома т'О графические методы отделения ниобия и тантала от титана

Ионообменная хроматография. Отделение ниобия и тантала от тита

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дуэт 13н стол журнальный
шкаф для автоматики ышуьуты
дл в наружной рекламе
электронагреватель воздуха канальный взрывозащищенный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)