химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

элементов, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют 5—6 г хлорида аммония, избыток 2%-ного водного раствора реактива и доводят рН до 6,5—7,5. Выпавший осадок промывают раствором (0,2 г реактива и 2 г NH4C1 растворяют в 100 мл воды; рН 6,5—7,5) до отрицательной реакции на сульфат-ион, высушивают, прокаливают и взвешивают двуокиси титана и циркония.

Ниобий осаждают из фильтрата N-бензоилфенилгидроксиламином или другим подходящим реактивом.

162

Метод дифференциального гидролиза. Разделение ниобия, тантала и титана методом дифференциального гидролиза основывается на известном в химии явлении повышения основности металла с понижением валентности. Удовлетворительное разделение достигается только для тех элементов, рН осаждения гидроокисей которых отличаются не меньше чем на 2—3 единицы. Сырокомский и Клименко [284, 599, 780] нашли, что гидроокись ниобия (V) осаждается при рН 0,27—0,35, а гидроокись титана (IV) —при рН 1,5, что не позволяет осуществить их разделение. Гидроокись ниобия (III) осаждается при тех же значениях рН, что и гидроокись ниобия (V), тогда как гидроокись титана (III) осаждается при рН 4. Различие в рН осаждения указанных гидроокисей обеспечивает возможность количественного отделения ниобия (III), а также тантала (V) от титана (III).

Навеску окислов растворяют в смеси HF и H2S04, раствор выпаривают почти досуха и сухой остаток растворяют в НС1 (1 : 3), содержащей 3 мл 30%-ной Н202.

Восстановление ниобия и титана цинковой амальгамой проводят в редукторе Сомейя, пропуская через него раствор со скоростью 15 мл/мин. Раствор собирают в коническую колбу в токе С02, затем переносят в стакан, разбавляют кипящей водой до нужного рН и кипятят в течение 20 мин. Ниобий (тантал) выпадает в осадок [56]. Осадок фильтруют, промывают раствором НС1 (4 : 100) и прокаливают до постоянного веса. Небольшие количества титана в осадке определяют фотометрическим методом по реакции с перекисью водорода. Метод позволяет отделить ниобий и тантал от циркония и других элементов.

Ошман [476] рекомендует проводить гидролиз в солянокислой среде при кислотности, равной 0,5 N. Метод пригоден для .отделения ниобия и тантала от титана при любых соотношениях Элементов. Удовлетворительные результаты получаются при содержании ниобия и тантала выше 0,1% [56]. Большие количества циркония препятствуют полноте выделения тантала и ниобия. ,~ По данным Быковской [125], в присутствии больших коли-яеств титана в растворе остается около 7,2—9,07% ниобия.

Осаждение селенистой кислотой. Алимарин и Степанюк [42] Применили селенистую кислоту H2Se03 для отделения ниобия и рнтала от титана. Метод основан на том, что из виннокислых растворов, содержащих НС1, ниобий и тантал количественно оса-ркдаются селенистой кислотой, в то время как титан и цирконий Ьстаются в растворе. Осаждение проводится при нагревании из |%-ного раствора винной кислоты, содержащего 3N НС1; концентрация селенистой кислоты в конце осаждения должна со-Чавлять 1 %.

Описан метод осаждения селенита тантала из оксалатных астворов после фотолитического окисления Н2С204 бромом в рисутствии ионов Мп2+ [1706].

11* 163

Осаждение аммиаком в присутствии комплексона III. Атавале с сотр. [724, см. также 948] разработали метод отделения ниобия и тантала от титана, основанный на осаждении Nb и Та аммнз-ком из оксалатных растворов при рН 8 в присутствии комплексона III. Оптимальное молярное соотношение комплексона III к щавелевой кислоте в растворе составляет 1 : 3. После двухкратного осаждения в осадке гидроокисей ниобия и тантала остается около 1 мг титана.

В литературе описан способ отделения Nb и Та от титана, основанный на осаждении (NH4)2TiCl6 из растворов НС1 при низких температурах [623, 1500], а также методы разделения ниобия, тантала и титана, основанные на хлорировании смеси окислов [1348] и на гомогенном осаждении из растворов Н202 [853, 1661].

Названные выше методы являются довольно трудоемкими, длительными и не обеспечивают вполне количественного разделения.

Экстракционные методы отделения ниобия и тантала от титана

Экстракция пирокатехиновых комплексов. Пирокатехиновые комплексы тантала и титана экстрагируются н. бутанолом при рН 2—5, а комплекс ниобия — при рН 5—8 [233]. Разработан экстракционный метод разделения ниобия, тантала и титана, заключающийся в следующем.

Смесь окислов (20—22 мг) сплавляют с 1 г пиросульфата калия, плав растворяют в 25—50 мл 3%-ного раствора оксалата аммония, добавляют по каплям раствор сульфата натрия или разбавленную' серную кислоту до рН 3 (по индикатору трапеолин 00) и пирокатехин до концентрации ~20%. Экстракцию проводят половинным объемом н.бутанола 4—5 раз. При этом экстрагируются титан и тантал.

Из экстракта титан реэкстрагируют 57о-ной H2S04. Разделение этим методом можно провести с точностью ±10%.

Метод на практике недостаточно проверен.

Экстракция фторидных комплексов. Чернихов, Трамм и ПеЪз-нер [672] отделяли тантал от титана экстракцией циклогексано-ном.

Тантал экстрагируется в виде фторидного комплекса

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
откидной подиум для номерного знака
colour сиденье белое артикул p-ds-col-d
дачные качели купить в спб
тумбочка станочника 750х600х1600

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)