химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

лот [13, 15, 28, 32, 50, 63]; титан образует легко растворимое соединение.

В щелочной среде все три элемента образуют растворимые комплексные соединения. При подкислении растворов соляной кислотой и кипячении ниобий и тантал количественно выпадают в осадок, а основная масса титана остается в растворе. Полное разделение достигается 2—3-кратным повторением операции в присутствии железа; в отсутствие железа часть ниобия переходит в раствор вместе с титаном. Из виннокислых и лимоннокислых растворов пирогаллол не осаждает ниобий и тантал.

Пирогалловый метод позволяет отделить ниобий и тантал от титана, циркония и ряда других элементов. Отделение ниобия и тантала от титана проводится следующим образом [46].

Смесь окислов сплавляют в кварцевом или фарфоровом тигле с пиросульфатом калия, плав обрабатывают при нагревании 100—150 мл 5%-ного водного раствора пирогалловой кислоты; при этом титан переходит в раствор, окрашивая его в коричнево-красный цвет, а большая часть ниобия и тантала остается в осадке. К раствору приливают небольшой избыток аммиака и жидкость нагревают до кипения, при этом осадок гидроокисей ниобия и тантала растворяется. Аммиачный раствор нейтрализуют соляной кислотой (до появления мути), прибавляют избыток НС1 до концентрации 1N. Раствор кипятят в течение 30—40 мин, добавляют немного бумажной массы и оставляют стоять на ночь. Выделившийся осадок гидроокисей отфильтровывают, промывают 1%-ным солянокислым раствором пирогалловой кислоты, прокаливают и взвешивают.

В дальнейшем пирогалловая кислота была применена Саво-стиным и Алимариным [545, 546] для отделения малых количеств (40—80 мкг) ниобия и тантала от 100—1000-кратных количеств титана.

Осаждение акридином. Органическое основание акридин образует с титаном в щавелевокислом растворе труднорастворимое кристаллическое соединение желтого цвета; ниобий и тантал при этом остаются в растворе. Гибало и Моляров [163,383] разработали метод отделения титана от ниобия и тантала с применением акридина, заключающийся в следующем.

Смесь окислов (70—80 мг) сплавляют с 10-кратным количеством пиросульфата калия, плав растворяют в 50 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты при нагревании и разбавляют раствор равным объемом воды. Титан осаждают добавлением 23—25-кратного избытка 0,5%-ного солянокислого раствора акридина (1 г реактива, 17—20 капель конц. НС1 встряхивают до

160

11 Аналитическая химия ниобия

161

полного растворения и добавляют 100 мл Н20). При этом образуется желтый осадок, который при стоянии кристаллизуется. Спустя 50—60 мин. осадок отфильтровывают, промывают 7—8 раз разбавленным в 4 раза раствором реактива, затем 2—3 раза эфиром и прокаливают.

Удовлетворительные результаты получаются, если отношение ТЮ2: МегОг < 5; в противном случае в растворе остается часть титана, которая впоследствии осаждается вместе с ниобием и танталом.

Осаждение N-бензоилфенилгидроксиламнном. N-Беязоилфе-нилгидроксиламин был рекомендован Мошером и Швербер-гом [1221] для весового определения тантала в присутствии ниобия, титана и циркония. Мажумдар, Мукерджи и др. [1129,1134, 1135, 1139, 1565] применили его для разделения ниобия, тантала, титана и циркония. Этим реактивом ниобий и тантал отделяются от большинства сопутствующих элементов. Отделение ниобия и тантала от титана проводится следующим путем [1139].

Смесь окислов (0,2—0,3 г) сплавляют с 2—3 г пиросульфата ка.-ия,' плав растворяют в 30—40 мл 30%-ного раствора винной кислоты, содержащего 2 мл конц. H2S04, и разбавляют до 300 мл 2%-ныы раствором винной кислоты. Затем добавляют H2SO4 (I : 1) до концентрации IN, раствор нагревают на кипящей водяной бане до 60° С, после чего прибавляют 1 г комплексона III, 1 мл 30%-ной перекиси водорода (для удержания титана в растворе) и по каплям (при помешивании) 30 мл 10%-ного спиртового раствора реактива. Раствор оставляют на водяной бане при 60° С в течение 45 мин. до коагуляции осадка, прибавляют бумажную массу и охлаждают до 5° С. Выпавший желтый осадок отфильтровывают, промывают раствором, содержащим 1 г реактива, I г комплексона III и 1 мл 30%-ной Hs02 в 1 л воды. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 600° С. Прокаленный осадок переводят в раствор и повторяют осаждение. После повторного осаждения в осадок переходят небольшие количества титана, которые отделяют в процессе разделения ниобия и тантала.

Осаждение фенилацетилгидроксамовой кислотой. Фенилаце-тилгидроксамовая кислота количественно осаждает титан и цирконий из оксалатных растворов при рН 6,5—7,5, ниобий при этом остается в растворе [1129]. Эффективное отделение проио ходит при соотношениях (ТЮ2 + Zr02) : Nb206 = 10 : 1 4- Г: 1.

При больших количествах титана и циркония необходимо проводить переосаждение. Мешают разделению винная и лимонная кислоты, комплексон III и большая концентрация оксалат-ионов. Тантал частично соосаждается с титаном и цирконием.

Для отделения ниобия от титана (циркония) смешивают аликвотные части типовых растворов трех указанных

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем в КНС Нева nvidia gtx 1070 цена - онлайн кредит во всех городах России.
филипп крикоров когда приедет в бишкнк и сколько стоит билет
учебный центр переподготовки и повышения квалификации
mertz 602м купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)