химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

. 7, 46, 47, 120, 121, 144, 669] показано, что пиросульфатно-танниновый метод не пригоден для разделения в тех случаях, когда необходимо отделить большие количества ниобия и тантала от титана и наоборот.

Для решения этой задачи Быкова предложила два варианта пиросульфатно-таннинового метода — хлоридно-танниновый и фторидно-танниновый, которые, в свою очередь, были усовершенствованы [56].

Хлоридно-танниновый вариант. Метод применяется для выделения малых количеств пятиокисей ниобия тантала (0,1 мг) и отделения основной массы титана при преобладании последнего [56].

Смесь окислов (0,2—0,3 г) растворяют при нагревании в закрытом платиновом тигле в 2—3 мл конц. HF и 2—3 мл H2S04 (1 : I). Затем выпаривают кислоты до начала выделения солей, к влажному остатку прибавляют 10— 15 мл НС1 (1:1) и нагревают в течение 20—30 мин. Раствор переносят в стакан, тигель ополаскивают 20—30 мл воды, прибавляют 200—300 мл солянокислого раствора таннина, полученного смешением равных объемов 2%-ного водного раствора таннина и HCI (1 :4), бумажную массу и кипятят около часа. К горячему раствору прибавляют 50—100 мл НС1 (1:4) и выдерживают раствор 2—3 часа при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают, промывают 3%-ным раствором HCI, смывают обратно в тот же стакан, прибавляют 0,5 г таннина, 40—50 мл конц. НС!, разбавляют водой до 200— 250 мл и кипятят в течение 20—30 мин. Раствор охлаждают, фильтруют, осадок промывают 3%-ным раствором НС1, озоляют и прокаливают. В осадке содержится весь ниобий и тантал и небольшие количества титана.

158

159

Если количество пятиокисей ниобия и тантала невелико (~10 мг), то отделение титана, захваченного осадком, проводят повторением описанной выше операции.

Фтор и дно-танни новый вариант. Метод применяется для отделения больших количеств ниобия и тантала от малых количеств титана [56, 120, 903]. Разделение основано на различной устойчивости фторидных комплексов указанных элементов. Эти элементы не осаждаются таннином из фторидных растворов в присутствии НС1. Если к раствору прибавить борную кислоту, то ниобий и тантал выпадают в осадок, а титан остается в растворе.

Отделение проводят следующим образом [56].

Смесь окислов (0,1—0,2 з) растворяют в платиновом тигле при слабом нагревании в I—2 мл конц. HF, избыток кислоты удаляют выпариванием до объема 2—3 капель или до начала выделения солей. Если этот момент был упущен (остаток выпарен досуха), следует прибавить 2—3 капли HF и повторить выпаривание. После этого в тигель приливают 10—16 мл конц. НС1, нагревают в течение 10—15 мин., переносят раствор в стакан при помощи 20—30 мл воды, приливают 200—300 мл солянокислого раствора таннина и прибавляют такое количество борной кислоты, чтобы ее концентрация Б растворе составила около 3%. К выделившемуся осадку прибавляют бумажную массу, кипятят около часа и к горячему раствору прибавляют 100— 150 мл HCI (1 :4). Через 1—2 часа раствор фильтруют и промывают осадок 3%-ным раствором НС1. Борная кислота легко отмывается, но для уверенности в полном удалении ее осадок переносят обратно в стакан, добавляют 0,5 г таннина, 20—30 мл конц. НС1, разбавляют водой до 150—200 мл, нагревают почти до кипения и фильтруют через тот же фильтр. Осадок озоляют, прокаливают и взвешивают сумму пятиокисей. Незначительные количества соосажденного титана определяют фотометрическим методом.

Из фильтратов после выделения ниобия и тантала обоими методами гитан может быть осажден добавлением NHiOH до слабощелочной реакции.

Пономарев и Шескольская [511] отделяли большие количества титана от ниобия таннином из солянокислых растворов в присутствии аскорбиновой кислоты", титан при этом остается в растворе. Двухкратным осаждением достигается отделение ниобия от титана при соотношении Nb2Oe: ТЮ2 = 1 : 155.

Быковская [125] проверила полноту разделения ниобия ити-тана таннином в присутствии аскорбиновой кислоты, используя для этого Nb96, и нашла, что в растворе остается 7—9% ниобия.

Осаждение 7,8-диокси-4-метилкумарином. Реагент 7,8-дио-кси-4-метилкумарин по своим аналитическим свойствам сходен с таннином [1257]. Используя его, можно осуществить последовательное разделение ниобия, тантала и титана. Так, из тартратных или оксалатных растворов в присутствии пирокатехина 7,8-диокси-4-метилкумарином осаждаются ниобий и тантал, в то время как титан, вольфрам и кремний остаются в растворе, а из оксалатных растворов при рН 4,5—4,7, содержащих пирогаллол, данным реагентом осаждается только тантал; ниобий осадка не образует.

Метод Может быть использован при анализе природных и технических объектов, содержащих Nb, Та, Ti и другие элементы. Применение комплексона III обеспечивает отделение ниобия и тантала от многих элементов.

Осаждение пирогаллолом. Пирогалловый метод отделения ниобия и тантала от титана, разработанный Алимариным и Фрид [7, 46, 47], основан на образовании труднорастворимых хлопьевидных соединений ниобия (коричнево-красного цвета) и тантала (лимонно-желтого цвета) с пирогаллолом в присутствии минеральных кис

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
футбольная форма
акриловые панели для офисных табличек
матрац тонкий узкий на диван купить
кухонный стол трансформер для маленькой кухни

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)