химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

сей. Титан образует более прочные виннокислые комплексы и остается в растворе [47, 120, 680, 1363, 1365].

Метбд виннокислого гидролиза широко используется для отделения ниобия и тантала от титана и других элементов, за исключением W, Sn и Sb [56, 693, 1061, 1371]. При применении данного метода необходимо учитывать влияние некоторых элементов, особенно Ti (IV), Zr, U (VI), Th, W и Fe (III), на полноту выделения ниобия и тантала. Титан и цирконий, если они находятся в больших концентрациях, удерживают значительные количества ниобия и тантала в растворе и в то же время сами частично выпадают в осадок. Вольфрам почти количественно осаждается с ниобием и танталом; уран не мешает осаждению тантала, но частично соосаждается с ним; ниобий осаждается не полностью, осадок не содержит урана. Торий соосаждается

Термин «виннокислый гидролиз» широко используется в литературе.

157

в незначительной степени. Трехвалентное железо, в отличие 01 двухвалентного, частично соосаждается, поэтому перед осаждением ниобия и тантала его восстанавливают сероводородом.

Метод виннокислого гидролиза обеспечивает наиболее удовлетворительные результаты анализа при содержании 50—100 мг пятиокисей тантала и ниобия на 100 мл раствора. При меньших концентрациях выделение осадка затрудняется и часть ниобия и тантала остается в растворе; при более высоких концентрациях происходит соосаждение других элементов, особенно титана и циркония.

Виннокислый гидролиз в присутствии азотной кислоты обеспечивает наиболее полное осаждение ниобия и тантала; в солянокислой среде результаты получаются несколько заниженными, однако применение соляной кислоты более удобно, так как ее удаление из фильтрата легко осуществляется без разрушения винной кислоты. Кроме того, соляная кислота не разрушает купферон, который часто применяют, например, для выделения части ниобия и тантала, оставшейся в растворе.

Гидролиз в сернокислой среде приводит к значительной потере ниобия и тантала. Замена винной кислоты щавелевой или лимонной дает неудовлетворительные результаты [47].

Отделение ниобия и тантала от титана проводится следующим образом [47].

Навеску 0,1—0,2 г анализируемой пробы или смеси окислов ниобия, тантала и титана сплавляют в кварцевом тигле с 1—2 г пиросульфата калия, плав растворяют в концентрированном растворе винной кислоты (3 г винной кислоты). Раствор разбавляют водой до 300 мл, приливают 30 мл конц. HN03 и кипятят в течение 30—40 мин. К выпавшему осадку добавляют бумажную массу, отфильтровывают, промывают разбавленным раствором нитрата аммония и прокаливают при 1000—1100° С.

Выделение ниобия и тантала этим методом не является строго количественным [46, 120, 1363]: в растворе остается 2— 3 мг пятиокисей ниобия и тантала, а часть титана переходит в осадок. Ниобий несколько хуже, чем тантал, отделяется от титана. При соотношении Ме205: ТЮ2 =1:5 результаты разделения получаются вполне удовлетворительными.

Алимарин и Фрид [47] исследовали возможность выделения малых количеств ниобия (1,8—11,1 мг) методом виннокислого гидролиза из объема 30 мл в присутствии 5 мл конц. HN03 и получили вполне удовлетворительные результаты.

Осаждение малых количеств ниобия в присутствии 5-кратного количества титана приводит к значительным ошибкам.

Оксалатно-салицилатный метод- Отделение ниобия и тантала от титана проводят следующим образом [47].

Смесь окислов Ме205 и ТЮ2 (~0,25 а) сплавляют с 2—3 г бисульфата калия, плав растворяют в насыщенном растворе 2—3 г оксалата аммония и разбавляют водой до 800 мл. Затем добавляют 5 г салицилата натрия; при этом образуется комплексная натриевая соль салицилтитановой кислоты

ЫагГЩСвН^СООЫ. Оранжево-красный раствор нагревают до кипения и осаждают оксалат-ноны добавлением избытка 20%-ного раствора CaClj. Одновременно с выделением оксалата кальция происходит гидролиз ниобия и тантала, увлекаемых осадком оксалата кальция. Комплексное соединение титана остается в растворе. Горячий раствор быстро фильтруют, осадок растворяют в НС1 (1:1), оксалат-ионы окисляют перманганатом калия и затем осаждают ниобий и тантал таннином в присутствии ацетата аммония (см. стр. 52). Осадок прокаливают повторно и обрабатывают, как описано выше.

Отношение пятиокисей ниобия и тантала к двуокиси титана составляет 1 : 70. Метод дает заниженные результаты на 2—4 мг. Исходя из этих величин, Шеллер и Джан [1368] предложили вносить эмпирическую поправку от +0,0015 до ±0,0035 г (в зависимости от содержания ниобия и тантала).

Пиросульфатно-танниновый метод. Пиросульфатно-таннино-вый метод отделения ниобия и тантала от титана, предложенный Шеллером и сотр. [см. 10, 232, 282, 493, 510, 726, 767, 814, 828а, 834, 857, 881, 903, 905, 1186, 1225, 1229а, 1358, 1363, 1368, 1369, 1370, 1375, 1378, 1385, 1516], основан на обработке пиро-сульфатного плава смеси окислов сернокислым раствором тан-нина; титан при этом переходит в раствор. Метод позволяет отделить ниобий и тантал почти от всех элементов, за исключением W, Sn и Sb.

В работах Быковой и др. [см

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как выправить вмятину на заднем крыле автомобиля
шкафчики для одежды
rned. воздухоохладитель фреоновый rf 40-20f 40-20rf 40-20
благодарим за помощь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)