химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

) [795].

Описано разделение ниобия и тантала из оксалатных итарт-ратных растворов методом электрофореза на бумаге (сила тока ^ 4,5 мка, разность потенциалов 200 в, продолжительность электрофореза 3 часа) [794].

ОТДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ И ТАНТАЛА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Один из простейших методов отделения ниобия и тантала от сопутствующих элементов — метод гидролитического осаждения. Этот метод может быть применен для выделения ниобия и тантала, если их содержание в анализируемой пробе превышает 2—3 мг.

Выделение гидроокисей ниобия и тантала происходит при кипячении щелочных растворов с минеральными кислотами (HCIO4, HNO3, НС1), при выщелачивании бисульфатных плавов водой, при добавлении аммиака к оксалатным растворам, а также при добавлении сернистой кислоты к солянокислым растворам.

Выделение ниобия и тантала из растворов с высоким содержанием сульфатов проводят при помощи NaOH или NH4OH (рН 12) с последующим растворением осадка в соляной кислоте. В этом случае достигается отделение указанных элементов от основной массы W, Мо и V.

154

155

Гидролитическому осаждению ниобия и тантала мешает присутствие даже очень малых количеств ионов F-; влияние фтор-ионов устраняют прибавлением 1—2 г борной кислоты.

Осаждение ниобия и тантала путем гидролиза не позволяет отделять эти элементы от кремния, олова, титана, циркония и других элементов [693, 729, 776, 880, 1371, 1396J.

Отделение ниобия и тантала от титана

Методы осаждения неорганическими и органическими реагентами

Одним из наиболее старых методов отделения ниобия и тантала от титана является метод гидролиза пиросульфатного плава. Этот метод был общепринятым и применялся в течение многих лет [47, 120, 692, 923, 1312, 1497].

Меллор, Ланге, Хаузер [464, 990, 1047, 1478J для растворения двуокиси титана, содержащейся в осадке гидроокисей ниобия, тантала и титана, выделенном гидролизом из сернокислых растворов, применили салициловую кислоту.

Проверка [903, 997, 1284, 1375] показала, что указанные методы не обеспечивают количественного разделения элементов.

Отделение ниобия и тантала от титана при помощи щелочных плавней. Был предложен ряд методов для отделения ниобия и тантала от титана, основанных на сплавлении со щелочами и карбонатами щелочных металлов и последующем выделении гидроокисей ниобия (тантала) или титана. Так, Тодд [1453, см. также 903] сплавлял смесь окислов с карбонатом калия и обрабатывал плав водой; при этом ниобий и тантал переходили в раствор. Для сплавления использована также смесь карбоната и нитрата натрия [660, 992, 1177, 1184, 1355, 1388, 1492, 1495]; в этом случае в раствор переходит титан. Эти же авторы использовали для растворения осадка окислов смесь перекиси водорода и серной кислоты с последующим прибавлением сернистой кислоты для выделения гидроокисей ниобия и тантала [1495].

Розе [1309—s 1316] сплавлял смесь окислов с карбонатом натрия и серой для отделения вольфрама от ниобия и тантала.

Было предложено [175, 661, 1224] сплавлять смесь окислов с К2СО3 и добавлять к водной вытяжке плава салициловую кислоту; при этом не происходит количественного отделения титана. Однако, по данным Шеллера [1365], этим методом достигается более полное отделение титана по сравнению с отделением другими методами..

В работах [140, 903, 988, 989] осажденные Ме205 и ТЮ2 растворяли в щелочном растворе маннита, при этом в раствор переходили ниобий, тантал и часть титана.

156

Алексеевская и Платонов [3] применяли сплавление с КОН при анализе лопарита и нашли, что в результате 3-кратной обработки плава водой ниобий и тантал количественно переходят в раствор, но одновременно переходит в раствор 1—3,5% титана.

Большинство старых методов были тщательно проверено Шеллером и Дюрингом [1365], которые в своей работе дали обзор методов, разработанных до 1927 г. Эти авторы пришли к выводу, что отделение ниобия и тантала от титаиа методами гидролитического осаждения, а также методами, в которых используется сплавление со щелочными плавнями, недостаточно эффективно. К аналогичному выводу пришли и другие исследователи [7,46, 120].

Перелом в аналитической химии ниобия и тантала произошел благодаря систематическим работам английского исследователя Шеллера и его сотрудников и работам советских химиков Алимарина, Чернихов'а, Сырокомского и др.

В этих работах осуществлен новый подход к проблеме разделения ниобия, тантала и титана,,а именно: был сделан вывод, что разделение этих элементов путем гидролитического осаждения может быть достигнуто только в присутствий аддендов, образующих различной прочности комплексы с указанными элементами.

В качестве комплексообразующих веществ используются винная, лимонная, щавелевая, фтористоводородная кислоты, перекись водорода и др.

Метод виннокислого гидролиза. Шеллер и Дюринг [1363, 1365] применили метод виннокислого гидролиза для отделения ниобия и тантала от титана'. Этот метод основан на разрушении виннокислых комплексов ниобия и тантала при действии минеральных кислот и осаждении их гидрооки

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Iiyama G-Master G2730HSU-B1
подарочные карты в магазинах одежды спб
печать широкоформатных постеров
ремонт холодильника Bosch KGE39AW20

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)