химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

99 мл 4%-ного раствора оксалата аммония и I мл конц. H2SO4 (рН раствора 6).

Выход тантала составляет 96,7 4-99,45%, ниобия — 97,6 4-99,8%.

Адсорбционно-комплексообразовательная хроматография. . 1

Александрова и Чмутов [2] разделяли ниобий и тантал методом адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии. В качестве носителя был использован уголь марки «ДАУХ», а в качестве осадителей — фениларсоновая кислота, таннин и 8-окси-хинолин. Уголь предварительно отсеивали от пыли, промывали 3N раствором НС1 до отрицательной реакции на ионы Fe3+, обрабатывали раствором реактива до насыщения и высушивали. Найдено, что 1 г угля сорбирует 0,2 г таннина, 0,24 г фениларсоновой кислоты и 0,2 г 8-оксихинолина.

Навеску 8—50 мг смеси пятиокисей ниобия и тантала (1:1) сплавляли с 5-кратным количеством пиросульфата калия, плав растворяли в 50 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, раствор разбавляли до 100 мл 4%-ным раствором оксалата аммония и соляной кислотой. Концентрация НС1 в полученном растворе не превышала 1М.

152

Разделение проводили на колонке с пористым дном высотой 25 см идиз-метром 1,2 см. 10 г угля предварительно замачивали в 50 мл смеси 4%-ного раствора оксалата аммония и 0,65 М НС1. Через колонку, нагретую до 95° С, пропускают 100 мл исследуемого раствора со скоростью 40 мл!час. Ниобий практически не задерживается в колонке. Оставшееся в колонке небольшое количество ниобия вымывают 100—150 мл смеси .4%-ного раствора оксалата аммония и НС!. Тантал элюируют 7%-ным раствором щавелевой кислоты.

Максимальная концентрация окислов не должна превышать 25 лг/ЮО мл.

На рис. 39 представлены кривые вымывания.

Объем элюата, мл

Рис. 39. Разделение ниобия (I) и тантала (2) методом адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии [2]

Концентрация ниобия и тантала 8—50 мг MejOB; 100 мл 4%-ного раствора (NH«)zCiO« в 1 М HCl/Уголь марки «Даух». Ниобий элюнрует 4%-ным раствором (NHJjCsO*, тантал — 7%-ным раствором HaCjO<

Бумажная хроматография. Представляет интерес разделение ниобия и тантала методами восходящей хроматографии на бумаге [413, 414, 766, 1030] и особенно методом непрерывного испарения, предложенным Морошкиной [413, 414]. Последний заключается в следующем.

Раствор ниобия и тантала (~5 мг) в 6—8%-ной HF наносят на нижнюю часть полосы хроматографической бумаги, выпускаемой Ленинградской фабрикой № 2, длиной 20 см и шириной 2 см и опускают нижний конец в сосуд с метилэтилкетоком, насыщенным водой (рис. 40). Верхний конец бумаги проходит через отверстие пробки наружу в месте контакта бумаги с пробкой проложена полоска целофана. Растворитель поднимается вверх, доходит до наружной части бумаги и испаряется в воздух; этот процесс будет непрерывно продолжаться, пока нижний конец полосы бумаги соприкасается с растворителем. Тантал после непрерывного хроматографирования в течение нескольких часов (10 час.) концентрируется вверху, на участке между открытой и закрытой частями бумаги. Ниобий при этом практически остается на старте (рис. 41).

Описанный прием позволяет работать с концентрированными растворами, однако нанести на полоску бумаги шириной

153

2 см навеску более 5 мг практически невозможно (повторное нанесение раствора не допускается).

Рис. 40. Сосуд для разделения ниобия и тантала методом хроматографии на бумаге [413]

/ — полоса бумаги; 2 — пробка с отверстием; 3 — цилиндр (высота 20 см); 4 — пятно исследуемого раствора; 5 — растворитель

Для разделения больших количеств ниобия и тантала (50— 100 мг) рекомендуется вместо узких полос применять листы хроматографической бумаги размером 25 X 25 см. На нижнюю часть листа наносят узкой полосой анализируемый раствор,затем бумагу свертывают и опускают в сосуд (высота сосуда 25 см, верхний диаметр 3,5 см, нижний — 8 см), содержащий

20 мл растворителя. Для быстрого и равномерного испарения растворителя наружная часть бумаги разрезается в виде бахромы и раскрывается веером.

Вместо метилэтилкетона для элюирования тантала можно использовать смесь ацетона и воды (91 :9), а для элюирования ниобия — смесь ацетона и фтористоводородной кислоты (85 : 15).

Этим методом ниобий и тантал успешно отделяются также

от ряда элементов (рис. 42, 43). Примесь тантала в чистом ниобии можно выделить смесью ацетона и эфира (1:1). .

15

10

20 см

Рис. 43. Отделение примесей от ниобия методом бумажной хроматографии (непрерывное испарение) [413]

Количество ниобия 50 мг; концентрация HF 6—8%. Подвижный растворитель—смесь ацетона и 5%-ной HF (85:15). Бумага 25X25 см

го см

Рис. 42. Разделение ниобия и тантала и отделение примесей методом бумажной хроматографии ^непрерывное испарение) [413]

Количество разделяемых элементов 50 мг; концентрация HF 6—8%; подвижный растворитель — смесь ацетона и воды (91:9)

Микроколичества ниобия и тантала (10—25 мкг каждого из элементов) разделяют методом хроматографии на бумаге в нисходящем потоке в камере, насыщенной парами проявителя — смеси метилэтилкетона и 10 ./V НС1 (3 : 1

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
врегда проектора и экрана
Компания Ренессанс: лестница для бассейна своими руками - качественно, оперативно, надежно!
кресло клио цена
Интернет-магазин КНС Нева предлагает Q6460A - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)