химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

алось, образуют с рядом органических реактивов сложные тройные комплексные соединения, которые дают возможность более полно использовать различие в химических свойствах ниобия и тантала и разработать более специфичные и чувствительные методы для их разделения и определения. Большинство этих соединений экстрагируется органическими растворителями. Многие методы отделения ниобия и тантала экстракцией тройных комплексов сочетаются с фотометрическим определением ниобия и тантала в органических экстрактах (экстрак-ционно-фотометрические методы).

Наиболее изучены тройные комплексы типа ионных ассоциа-тов. Весьма интересным является ряд работ по экстракционно150 спектрофотометрическому отделению и определению малых количеств тантала в рудах и чистых металлах при помощи экстракции соединений фторндного комплекса тантала с основными красителями. Полуэктов, Кононенко и Лауэр [509, 1578] применили метод экстракции соединения фторотанталата с метиловым фиолетовым бензолом для отделения и спектрофотометрического определения тантала в рудах и чистых металлах — цирконии, гафнии и ниобии. Пилипенко и Оболончик [499] для экстракции аналогичного соединения при рН 1,9—2,3 использовали толуол. Боровикова [102] отделяла и определяла микрограммовые количества тантала путем экстракции соединения фторотанталата с кристаллическим фиолетовым бензолом [102]. Павлова [481] разработала метод определения тантала с бутилродамином Б и родамином 6Ж в рудах, основанный на экстракции бензолом соединений фторидного комплекса тантала с этими реагентами. Васильева [136] экстрагировала тантал этилацетатом в виде соединения с родамином Б из оксалатных растворов, содержащих фторид аммония. Небольшие количества пятиокиси ниобия (~ 0,45 мг), двуокиси титана (~ 0,15 мг) и трехокиси вольфрама (~ 1 мг) не мешают определению тантала.

Малые количества тантала могут быть отделены от ниобия, титана и циркония экстракцией тантала в виде [(CeHs^AsVTaF? хлороформом и дихлорэтаном [31]. Соединение образуется в растворе 10 N H2S04 или 1 N НС1. Ниобий в этих условиях практически не экстрагируется.

Хроматографические методы разделения ниобия и тантала

Ионообменная хроматография. В литературе описано разделение ниобия и тантала ионообменным методом на различных анионитах: дауэкс-1, дауэкс-2, деацидит FF, ЭДС-10, дауэкс-1-ХА в С032--форме и амберлит IRA-410 [295, 801, 807, 808, 927, 1003, 1027, 1028, 1090, 1091, 1410, 1411, 1563, 1593, 1660, 16641.

Разделение ниобия и тантала на анионите дауэкс-2 проводилось следующим образом. Сорбцию элементов проводили из оксалатных растворов, ниобий элюировали смесью 1 М НС1 и 0,5 М Н2С2О4 со скоростью 2—3 мл/час. После отделения ниобия концентрацию соляной кислоты повышали до 6 N и вымывали тантал. Из смеси, содержащей равные количества элементов, за один цикл получают 85—90% ниобия и 95% тантала. Метод позволяет разделять элементы при соотношении Nb:Ta = I :9и9: 1.

На других анионитах для разделения ниобия и тантала сорбцию проводили из растворов фтористоводородной кислоты. В основу разделения положен метод селективного вымывания фто-ридных комплексов растворами различного состава. Вымывающие растворы содержат комплексообразующий реактив, который

151

с разделяемыми ионами образует комплексные соединения различной прочности. Наиболее подходящим раствором для вымывания ниобия, сорбированного на анионите ЭДЭ-10, является смесь 1 М НС1 и 0,5 М HF, а для тантала — смесь 5 М НС1 и 0,5 М HF.

Распределительная хроматография. Для разделения ниобия, тантала и титана был использован метод распределительной хроматографии [98, 659, 795, 803, 863, 1517, 1540]. Этот метод основан на распределении разделяемых элементов между двумя несмешивающимися растворителями — неподвижным (водным раствором на носителе — целлюлозе) и подвижным органическим. Фторидный раствор ниобия и тантала вносят в верхнюю часть хроматографической колонки (высотой 30 см), заполненной на 15 см смесью целлюлозы и раствором HF в ме-тилэтилкетоне (15:85, по объему) [98, 659].- Тантал вымывают 300 мл метилэтилкетона, насыщенного водой, со скоростью 10 мл/мин. Оставшийся на колонке ниобий извлекают 500 мл метилэтилкетона, содержащего 12,5% HF.

Хроматография на неорганических сорбентах. Описан метод разделения ниобия и тантала на колонке с активированной окисью алюминия [1452]. Метод основан на сорбции ниобия и тантала из оксалатных растворов с последующим вымыванием их оксалатными растворами с различными значениями рН.

Навеску пятиокисей (0,1 г) сплавляют с 8 а пиросульфата калия, плав растворяют в смеси 98 мл 4%-ного раствора оксалата аммония и 2 ли конц. H2SO< разбавляют в 10 раз водой и добавляют 0,65 г карбоната калия (рН 6,4). Раствор пропускают через колонку с окисью алюминия, предварительно промытую 4%-ным раствором окасалата аммония (рН 6,4); ниобий задерживается в верхней части, а тантал частично проходит в фильтрат. Вымывание тантала проводят 4%-ным раствором оксалата аммония, содержащим в 100мл 8 г карбоната калия (рН 7); ниобий элюируют смесью

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников на рязанском проспекте
колонны для рекламы
dhs 630ds
северный флот концерт в москве 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)