химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

хлористом метилене; коэффициенты распределения ниобия и тантала равны соответственно 3 и 1. Небольшое различие в коэффициентах распределения не позволяет использовать оксалатные растворы для разделения ниобия и тантала.

Экстракция ниобия и тантала растворами аминов в большей степени зависит от природы органического растворителя, который применяется для растворения амина [1152]. Ниже приведены коэффициенты распределения ниобия при экстракции 3%-ным (по объему) раствором триизооктиламина в различных растворителях из 10,2 М HCI.

Коэффициент раепгеделения

Гексан 45

Бензол 16

Толуол 16

Ксилол 18

Бромбензол 14

Изопропиловый эфир 8

Гексанол 4

Октанол 20

Три-н. бутилфосфат 459

Нитрометан 132

Йодистый метилен 77

Бромоформ 1,5

Хлороформ 27

Четыреххлорнстый углерод 5,4

Лучшим экстрагентом является трибутилфосфат.

Экстракция в виде внутри комплексных соединений

8-Оксихинолинаты. 8-Оксихинолинат ниобия экстрагируется многими органическими растворителями из растворов, содержащих а-оксикарбоновые кислоты (винную, лимонную и т. д.), а также щавелевую кислоту и фториды [14, 20, 797, 869, 1060, 1222].

Экстракцию оксихинолината ниобия из виннокислых раство-, ров различными органическими растворителями изучали Алима-рин и Гибало [20]. Лучшими экстрагентами являются хлороформ, Н.бутиловый спирт, дихлорэтан и др. (рис. 35).

:> tO Аналитическая химия ниобия J45

144

1—хлороформ; 2 — н. бутиловый спирт; 3 — дихлорэтан; 4 — масляный альдегид; 5—этилацетат; 6 — циклогексанон. Водная фаза содержит 1 мг ЫЪгОь/мл. Соотношение фаз 1:1

8-Оксихинолинат тантала частично (5—8%) экстрагируется при рН 6—7; изоамиловым спиртом 8-оксихинолинат тантала «е экстрагируется в интервале рН 0—9, что позволяет отделить его от ниобия. Удовлетворительное разделение достигается при рН9—9,2 при экстракции 4%-ным раствором 8-оксихинолина в изоамиловом спирте из 2,5%-ного раствора винной кислоты. Двухкратной экстракцией равным объемом экстрагента извлекается 98% ниобия при соотношении Nb : Та = 1000 : 1 и ~90% ниобия при соотношении Nb : Та = 1 : 1000.

Алимарин и Билимович [15], изучая экстракцию 8-оксихинО-линатов ниобия и тантала из цитратных растворов в зависимости от рН, нашли, что на кривой экстракции ниобия имеются два максимума при рН 4 и 10 и один минимум при рН 7,5; тантал экстрагируется хлороформом и четыреххлористым углеродом незначительно (рис. 36).

Дулар и Коста [869] при экстракции ниобия и тантала 0,1 М раствором 8-оксихинолина в хлороформе из 0,1 М растворов лимонной кислоты наблюдали для ниобия два максимума при рН 2,5—4,5 (90%) и рН8,5 (90%) и один минимум при рН 8, для тантала максимум при рН 5,5 (60%) и минимум при рН 8,8 (30%). Другие авторы [1060, 1222] при изучении экстракции из лимоннокислых растворов подобных максимумов не наблюдали.

8-Оксихинолинат ниобия окрашивает органическую фазу в желтый цвет, что используется для спектрофотометрического определения ниобия.

Касснер с сотр. [1060] и Матоима [1222] разработали экстрак-ционно-спектрофотометрический метод определения ниобия в ниобиевых сталях и урановых сплавах с применением в качестве реактива раствора 8-оксихинолина в хлороформе (см. стр. 243).

Брюннинг и Ирвинг [796] экстрагировали ниобий в присутствии тантала при рН 10 в виде 5,7-дихлор-8-оксихинолината; коэффициент распределения ниобия равен 4.

Купферонаты. Купферонаты ниобия хорошо экстрагируются органическими растворителями из минеральнокислых растворов [21, 626, 912, 1004, 1216]. Данные по экстракции купфероната тантала в литературе почти отсутствуют. По данным Алимарина и Гибало [21], тантал хорошо экстрагируется из кислых растворов.

Из слабокислых растворов эти элементы экстрагируются не одинаково: купферонат тантала экстрагируется при <СрН 3, куп-феронат ниобия экстрагируется при более высоких значениях рН (4,8) и, следовательно, может быть отделен от тантала. Экстракция возможна только из 2—3%-ных растворов виннокислого аммония. Наиболее подходящим растворителем при этом является изоамиловый спирт.

Из щавелевокислых и лимоннокислых растворов проводить экстракцию невозможно, так как на границе фаз образуются нерастворимые в органическом растворителе осадки; разделение фаз происходит очень медленно.

N-Бензоилфенилгидроксиламинаты. Алимарин с сотр. [34, 35] показали, что N-бензоилфенилгидроксиламинат ниобия экстрагируется хлороформом из виннокислой среды в интервале рН 4—11 на 98—100% за одну экстракцию (рис. 37). Соответствующее соединение тантала частично экстрагируется при рН 0,5—3 с флотацией на границе раздела фаз. Ниобий и тантал хорошо разделяются в интервале рН 4—6 при соотношении 1:100 И 100: 1.

146

10* 147

Рис. 37. Экстракция N-бензоилфенил-гидроксиламинатов ниобия и тантала хлороформом в зависимости от рН [35] Состав водной фазы: 0,35 мг NbaOe/лл и 0,30 мг ТагО»/л*л. 3% винной кислоты, 2% БФГА. Соотношение фаз 1:1

Пирролндиндитиокарбаминаты. Гибало с сотр. (165—167, 197]. подробно изучали экстракции пирролидинди

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение мастер по ремонту газовых котлов
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/okleika_taksi_zheltoi_plenkoi/
http://www.cityglush.ru/remont-sistem-vykhlopa/zamena-katalizatora-na-plamegasitel/volkswagen/
матрас 70х140 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.12.2017)