химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

0,2 мг.

В присутствии фтористоводородной кислоты при рН 1,2 N-бензоилфенилгидроксиламин осаждает тантал; ниобий удерживается в растворе [1221].

134

Осаждение гидроксамовымн кислотами

Тантал количественно осаждается из оксалатных растворов бензогидроксамовой кислотой в интервале рН 4—6,4 и фенила-цетилгидроксамовой кислотой при рН 4,5—6,2; ниобий в этих условиях остается в растворе [1128, 1141]. ,

Анализируемый раствор, содержащий большой избыток щавелевой кислоты (в 90 раз больше пятиокиси тантала), разбавляют водой до 100 мл, приливают 10 мл 2%-ного водного раствора реагента, кипятят 30—40 мин., добавляют 1 г хлорида аммония и добавлением NH4OH устанавливают необходимое рН. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают раствором, содержащим 0,2 г реактива и 0,5 г NH4C1 в 100 мл воды (рН 5—6), прокаливают и взвешивают пятиокись тантала.

Бензогидроксамовая кислота позволяет проводить количественное разделение при соотношении Nb:Ta от 18 : 1 до 1 : 20 фенилацетилгидроксамовая кислота — при соотношении от 8 : 1 до 1 : 23. Отделению тантала от ниобия мешают Ti, Zr, тартрат-и цитрат-ионы.

Осаждение пирролидинднтиокарбаминатом натрия

Малисса [1145] разработал метод микрохимического определения ниобия и отделения последнего от тантала при помощи пирролидинднтиокарбамината натрия. Осаждение ниобия происходит из 8 мл виннокислого раствора, содержащего ацетатную буферную смесь, при рН 4 при помощи 2 мл 10%-ного водного раствора реактива. При высоком содержании тантала (Та : Nb > 5) часть ниобия остается в растворе.

Осаждение акридином

Акридин в виннокислых растворах образует с танталом труднорастворимое соединение желтого цвета; ниобий при этом остается в растворе [170]. Количественное отделение тантала от ниобия достигается добавлением 13—15-кратного избытка 0,25%-ного раствора солянокислого акридина (0,25 г реактива, 4—5 капель конц. HCI и 100 мл воды (в присутствии 10% винной кислоты. Удовлетворительное разделение происходит при соотношении Nb205: Та205 = 10:1 и 1 : 10. Тантал осаждается акридином также из щавелевокислых растворов, содержащих 2Л1 НС1, в присутствии роданида аммония; ниобий в этих условиях осадка не образует [1479].

Осаждение ферроином

В работе [926] описана методика отделения ниобия от тантала при помощи ферроина (ферро-о-фенантролина) из фторпд-ных растворов. Комплексный ион тантала TaF72_ образует с ферроином темно-красные призматические кристаллы.

135

Экстракционные методы разделения ниобия и тантала

Экстракционные методы разделения ниобия и тантала можно разделить на четыре группы:

1) экстракция в виде неорганических комплексных соединений: фторидов, хлоридов, роданидов;

2) экстракция высокомолекулярными органическими аминами;

3) экстракция внутрикомплексных соединений с различными органическими реактивами;

4) экстракция тройных комплексов и ионных ассоциатов.

Экстракция в виде неорганических комплексных соединений

К этой группе относятся методы экстракции фторидных, хло-ридных и роданидных комплексов кетонами (метилизобутилке-тоном, диизопропилкетоном, циклогексаноном) [297,672,796, 816, 902, 939, 982, 1008, 1119, 1195, 1196, 1199, 1225, 1393, 1419, 1448, 1501, 1502, 1504], алкилфосфорными кислотами и три-н. бутил-фосфатом [297, 542, 897, 1219, 1340, 1467], диизопропилкарбино-лом [816, 1209], 4-метил-2-пентаноном [1486], а также методы экстракции ниобия из растворов концентрированной соляной кислоты кислородсодержащими органическими растворителями и их смесями [1547].

Экстракция кетонами. Тантал, по данным Стивенсона и Хик-са [1419], экстрагируется диизопропилкетоном. Экстракция тантала из растворов 0,4 М HF в смеси с соляной, азотной, серной и хлорной кислотами возрастает с увеличением концентрации кислот.

Ниобий переходит в органическую фазу лишь при высоких концентрациях HF. Например, из раствора смеси 9М HF и 6М H2S04 экстрагируется 90% ниобия, из раствора 4,5 М HF и 3 Л1 H2S04 — 40%. Разделение ниобия и тантала экстракцией диизопропилкетоном зависит не только о.т кислотности раствора.

Экстракция тантала и ниобия диизопропилкетоном из 0,40 М HF в присутствии минеральных кислот

136

но и от природы кислоты. В табл. 13 приведены данные по экстракции в присутствии соляной, азотной, серной и хлорной кисл(.1. Из таблицы видно, что во всех случаях экстракция ниобия незначительна. Коэффициенты разделения тантала и ниобия (отношение коэффициентов распределения тантала и ниобия) достаточно высоки. Наилучшее разделение достигается из смешанного раствора HN03 и HF.

Такие элементы, как кремний, олово (IV), титан (IV), марганец (II), цирконий и гафний, практически не экстрагируются из раствора 0,4 М HF и 6M НС1; селен (IV) и теллур (IV) переходят в органическую фазу вместе с танталом.

137

138

139

растворов серной и фтористоводородной кислот. Ниобий экстрагируется из растворов HF как в присутствии, так и в отсутствие серной кислоты в виде HNbFs-ЗТБФ. Тантал экстрагируется из разбавленных растворов фтористоводородной кислоты в виде комплекса HT

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инженерные системы обучение
Стойки и тумбы под ТВ и AV для гостиной AT купить
массаж курсы для начинающих
уличный лабиринт с шариками

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)