химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

труют, осадок промывают 20— 25 раз 20%-ным раствором хлорида аммония, озоляют. прокаливают и взвешивают. Содержание ниобия определяют фотометрическим методом, тантал определяют по разности.

Бедон и Фишер [758] разделяли ниобий и тантал таннином, применяя радиоактивные индикаторы Nb95 и Та182 для внесения поправок на ниобий в основной массе тантала и наоборот. Осаждение тантала смесью таннина и цинхонина, или стрихнина, или бруцина [993, 994] также не обеспечивает отделения ниобия в один прием.

Осаждение фениларсоновой кислотой

Фениларсоновая кислота была впервые применена для количественного определения ниобия и тантала Алимариным и Фрид [44, 45, 47, 48], а затем и другими исследователями [871, 1071, 1074, 1124, 1125, 1132, 1136, 1141, 1289, 1445, 1448] при анализе руд, минералов и сплавов для разделения этих элементов. Отделение ниобия от тантала основано на том, что в сернокислом или солянокислом растворе в присутствии перекиси водорода ниобий не осаждается фениларсоновой кислотой, тогда как тантал образует осадок [1136].

Навеску ~0,2 г пятиокисей ниобия и тантала растворяют в смеси конц. H2SO4 и HF. Раствор упаривают до интенсивного выделения паров серной кислоты. По охлаждении к прозрачному раствору прибавляют 10 мл HCI (1:1) и 10 мл 3%-ной перекиси водорода, после чего раствор разбавляют водой до 150 мл. (Навеску пятиокисей можно перевести в раствор путем сплавления с пиросульфатом калия и растворением плава в 10 мл конц. НС1 и 10 мл перекиси водорода, а затем разбавить до 150—200 мл водой.) Раствор нагревают до 80—90°С и прибавляют при помешивании 20 мл 2%-ного раствора фениларсоновой кислоты, нагревают до кипения и оставляют на водяной бане при 50—60° С на несколько часов до полной коагуляции осадка. После чего прибавляют бумажную массу, осадок отфильтровывают и промывают 2%-нон НС1. К фильтрату добавляют еще 10 мл раствора реактива и снова нагревают. Если при этом выделяется осадок, то его отфильтровывают и присоединяют к основному осадку, прокаливают при 1000°С и взвешивают. Ниобий выделяют из фильтрата фениларсоновой кислотой после разрушения перекиси водорода. В полученных окислах фотометрическим методом определяют неотделенную часть элемента и в конечный результат вносят поправку.

Осаждение купфероном

Маджумдар с сотр. [1132, 1133] предложили метод разделения ниобия и тантала при помощи купферона. Метод основан на способности ниобия образовывать с купфероном в присутствии винной кислоты при рН 4,5—5,5 труднорастворимые соединения; гантал в этих условиях не осаждается.

132

133

К сернокислому раствору, содержащему 5% винной кислоты прибавляют несколько капель 5%-ного раствора SnCI2 2H?0 в НС1 (1:1) для коагуляции купфероката ниобия. 1—2 капли 0.1%-ного раствора метилового оранжевою, 20%-ный раствор ацетата аммочия до перехода красной окраски в желтую и немного бумажной массы. Смесь разбавляют водой до 200 .4.1, охлаждают снаружи льдом и при помешивании постепенно приливают 5%-нын водный раствор купферона до полного осаждения ниобия. Осадок отфильтровывают, прсмывают, прокаливают и взвешивают. Тантал осаждают купфероном из фильтрата, подкисленного серной кислотой до концентрации 10%.

Метод позволяет разделять 5—150 мг смеси пятиокисей прн соотношении Nb : Та = 30 : 1 и 1 : 30; абсолютная ошибка определения составляет ±0,1 мг.

Осаждение 8-оксихинолином

Количественное осаждение ниобия 8-оксихинолином из виннокислых растворов при рН 6 (тантал остается в растворе) было использовано [754, 755] для отделения его от тантала.

Навеску окислов (0,1—0,2 г) сплавляют с 8—10 г бисульфата калия. Плав растворяют при нагревании в 50 лы насыщенного раствора тартрата аммония, приливают 100 мл воды, содержащей 5 мл конц. NH4OH, перемешивают до полного растворения осадка, разбавляют водой до 400 мл, прибавляют тар-трат аммония до концентрации 2%, 8 г хлорида аммония и устанавливают рН, равным 6. К горячему раствору приливают 5—10 мл 4%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина (рН 6) до полного осаждения ниобия. Затем раствор нагревают на водяной бане в течение 30 мин., прибавляют бумажную массу, охлаждают, фильтруют и осадок промывают раствором, содержащим 0,1% реагента, 0,1% тартрата и хлорида аммония (рН 6), до удаления сульфат-ионов. Осадок прокаливают и взвешивают.

Хорошие результаты получаются при разделении смеси пятиокисей ниобия и тантала при соотношении Nb :Та = 20 : 1 и 1 : 20.

Осаждение N-бензоилфенилгидроксиламином

N-Бензоилфенилгидроксиламин был предложен для разделения ниобия и тантала Маджумдаром и Мукерджи [1134, 1140]. Этими авторами установлено, что ниобий осаждается количественно из 5%-ного виннокислого раствора при рН 3,5—6,5 или в более узком интервале рН (4,5—5,5) [1127]. Тантал образует соединение в кислой среде (от рН < 1,5 до 2N). Реагент используется для разделения и количественного определения обоих элементов (см. стр. 53) [1099].

Метод применим для разделения смесей при соотношении Nb : Та = 1 : 10 и 10 : 1; максимальная абсолютная ошибка определения равна ±

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учеба на холодильшика спб
купить земельный участок с коммуникациями на новой риге
билеты на 9 декабря концерт крокус сити гарик сукачев
учиться на туристического агента хмао курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)