химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

678, 963]. При действии иодата калия на щавелевокислый раствор ниобия и тантала, содержащий азотную кислоту, образуется труднорастворимое соединение тантала (Та : J03- = = 1:2). Тантал может быть определен весовым или титриметри-ческим методом (1 ял 0,1 Л" раствора тиосульфата натрия эквивалентен 1,51 мг Та).

Иодатный метод мало исследован и не получил пока практического применения; он может быть использован для фракционного разделения.

Осаждение гипофосфитом натрия

Гипофосфитный метод разделения ниобия и тантала, разработанный Алимариным и Буровой [18], обеспечивает количественное разделение ниобия и тантала после одно- или двухкратного осаждения. Это, пожалуй, один из лучших методов, основанных на осаждении неорганическими реагентами. Метод заключается в осаждении тантала гипофосфитом натрия из щавелевокислых растворов, подкисленных соляной кислотой.

Навеску пятиокисей' ниобия и тантала (—100 мг) сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в таком количестве горячего насыщенного раствора оксалата аммония, чтобы в конечном объеме раствора (100 мл) содержалось 2% оксалата аммония. К раствору добавляют 1,5 г NH4C1, 4 г гипофосфита натрия, доводят до кипения и в горячий раствор вливают 30 мл НС1 (пл. 1,12). К выпавшему осадку добавляют бумажную массу, фильтруют, осадок промывают горячей водой и затем переносят вместе с фильтром в стакан, где проводилось осаждение, и растворяют при нагревании в щавелевой кислоте (1,7 г щавелевой кислоты растворяют в минимальном количестве воды). Раствор разбавляют до 100 мл, щавелевую кислоту нейтрализуют аммиаком По метиловому оранжевому и проводят вторичное осаждение тантала гипофосфитом натрия. После промывания горячей водой осадок расг-воряют в щавелевой кислоте и тантал осаждают таннином (см. стр. 132) Осадок отфильтровывают, промывают 25%-ным раствором NH4C1 и прокаливают до пятиокиси тантала.

Ниобий осаждают из фильтрата 2%-ным раствором таннина.

Осаждение фосфата тантала

Штин и Шарова [690, 700, 701] изучали условия выделения фосфатов ниобия и тантала из сернокислых растворов. При содержании в растворе 850—1000 г/л H2S04 тантал количественно осаждается в виде 2Та205-Р205-6Н20, а ниобий остается в растворе. Метод может иметь значение для технологического разделения ниобия и тантала.

130

«* 131

Разделение при помощи селективного разложения пероксидных соединений

Жабуле [1036, 1038] использовал для разделения ниобия и тантала различную устойчивость пероксидных комплексов в кислой среде. Пероксндный комплекс тантала менее устойчив и при кипячении разлагается. Выпавший осадок танталовой кислоты содержит некоторое количество ниобия; для полного разделения требуется переосаждение. Соответствующее пероксидное соединение ниобия остается в растворе, и ниобий выделяется в осадок только при кипячении раствора с сульфитом натрия.

Фуке и Даублендер [909] для отделения тантала применили перекись водорода и бикарбонат натрия. В полученной данным методом пятиокиси тантала содержится 3—5% Nb2C>5.

Осаждение таннином

Тантал осаждают из щавелевокислого раствора таннином при рН 4, ниобий — при рН 4,6. Вследствие близости величин рН осаждения эти элементы не могут быть количественно разделены за одну операцию [511, 614, 730, 759, 760, 761, 850, 993, 994, 995, 1133, 1183, 1195, 1243, 1361, 1362, 1364, 1371, 1398, 1420, 1519]. Все же количественное разделение возможно, если применить процесс фракционного осаждения с последующей очисткой промежуточных фракций [56, 171 —174, 1361, 1362, 1364, 1371].

Метод фракционного осаждения таннином в руках опытного аналитика может дать удовлетворительные результаты, но требует много времени и труда. Поэтому целесообразно применять упрощенный вариант этого метода с конечным фотометрическим определением.

По Чернихову [664], тантал осаждают таннином, контролируя полноту осаждения по цвету осадка; ниобий, соосадившийся с танталом, определяют фотометрическим методом.

Куннингем [850] рекомендует осаждение тантала таннином проводить из кипящего раствора при рН 4,6 в присутствии бром-фенолового синего; в осадок выпадает тантал с некоторым количеством ниобия, который затем определяют титриметрическим методом (см. стр. 58). Проверка этого метода, сделанная в работе [56], показала, что при понижении рН до 3,7—4 тантал осаждается полностью и осадок содержит лишь небольшое количество ниобия. Разделение проводят по следующей методике [56].

Смесь пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с пиросульфатом калия. Плав растворяют в 100 мл 2%-ного раствора оксалата аммония, разбавляют горячей водой до 250 мл и нагревают до кипения. К полученному раствору прибавляют 2 капли 0,25%-ного раствора бромфенолопого синего (0,25 г индикатора и 7,5 мл 0,5 N NaOH разбавляют водой до 100 мл) и раствор \Н,ОН (1:2) до изменения желтой окраски в бледно-фиолетовую. Затем прибавляют 25—30 .«.! свежеприготовленного 1%-ного раствора танннна, 10 < хлорида аммония и бумажную массу. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. Горячий раствор филь

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прайс обслуживание мультизональных кондиционеров
гироскутер 10 дюймов с самобалансировкой в москве
скамья чугунная нева
узел управления насосным оборудованием grundos цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)