химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

интервале 0,5—1 кг/см2.

Распылитель РТМ-1 состоит из одной камеры. Расход раствора при работе с РТМ-1—0,06 мл/мия (давление воздуха 0,7 кг/см2) и с РТМ-2 — 0,12 мл/мин (давление воздуха 0,8 кг/см2).

Распылитель РТМ-2 позволяет значительно ускорить введение внутреннего стандарта в эталоны и анализируемые растворы .сплавов, солей металлов и других разнообразных обь-ектов.

Оба типа распылителя дают устойчивые и хорошо воспроизводимые результаты, обеспечивают высокую чувствительность определения при малом расходе анализируемого раствора.

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЯ МЕТОД

Рентгеноспектральный метод широко применяется при анализе минералов и руд редких элементов, в том числе и для определения ниобия и тантала [87—89, 105—107, 128—130, 161. 441, 442, 478, 722, 764, 811, 1160, 1202, 1203, 1220, 1252, 1418, 1543, 1570, 1604, 1654].

Анализ может быть проведен по эмиссионным (первичным) спектрам и по спектрам флуоресценции (вторичным спектрам).

125

Определение ниобия и тантала по эмиссионным спектрам.

Определение ниобия н тантала проводят по /С<Ц „-линии ниобия и 1а! 2 -линии тантала. Мешают определению ниобия Ей и Ag.

В качестве внешнего стандарта при определении ниобия используют молибден и цирконий, при определении тантала — никель, иногда вольфрам, рений, платину и эрбий.

Та W

Количество ниобия и тантала в пробе вычисляют по следующим формулам (метод уравнивания интенсивности линий) [87, 88, 105, 106, 129]:

"?!,7/мьк- т, 1,4П/Та,__ 1,29/т

Nb_ Мо бия по линии Ка, используют Мо03 или 2г02, для определения тантала по линии La, — НЮ2, WO3. ZnO или CuO. Метод не требует выделения пятиокисей из пробы. Чувствительность определения ниобия и тантала составляет 0,05 и 0 2% соответственно; ошибка — 5% [811, 1220].

Метод с применением внешнего стандарта требует выделения пятиокисей. Расчет содержания ниобия и тантала проводится по калибровочной кривой, для построения которой необходимы стандартные образцы. Относительная погрешность при содержании 1% Ме205 составляет ~10%, при содержании 50% — около 2% [1220].

где / — интенсивности соответствующих линий. Числовые коэффициенты находят опытным путем.

Относительная ошибка определения малых количеств (0,1%) пятиокисей ниобия и тантала составляет (5—10%); при содержании окислов > 10% ошибка равна 1—5%; предел чувствительности метода 0,01—0,05% [441, 442, 722, 764, 1418].

Абсолютные и относительные количества ниобия и тантала в смеси можно рассчитать, используя данные о форме и ширине рентгеновских спектральных линий [129]. Используются также Ка 12 -линии ниобия во втором порядке отражения и La «^-линии тантала в первом порядке отражения. При определении абсолютного содержания ниобия в образце в качестве элемента сравнения используют молибден, для определения тантала — цинк.

Относительные количества ниобия и тантала могут быть рассчитаны без применения элемента сравнения по эталонам, содержащим известные количества этих элементов [129]. Если в исследуемой пробе преобладает ниобий, то определение проводится по -линии ниобия; в случае преобладания тантала используют аналитическую линию Z,K, тантала.

Определение осуществляется при помощи графика, построенного в координатах /1//2—Ci/C2. Средняя ошибка анализов составляет 6%.

Определение ниобия и тантала по спектрам флуоресценции.

В настоящее время большинство работ по рентгеноспектрально-му анализу проводится флуоресцентным методом [87, 89, 129, 441,442,811,869, 1160, 1220, 1418]. Рентгеноспектральный анализ по вторичному рентгеновскому излучению обладает рядом преимуществ по сравнению с анализом по первичному излучению: результаты анализа не зависят от качественного состава пробы, метод имеет более высокую чувствительность, анализ проводится без разрушения пробы, возбуждение спектра происходит вне вакуума и т. п. [89, 129, 411].

В этом случае также применяют внешний и внутренний стандарты. В качестве внутреннего стандарта для определения нио126

Глава V

МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ И ТАНТАЛА И ОТДЕЛЕНИЯ ИХ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Основные трудности, возникающие при разделении ниобия и тантала, а также отделении их от Ti, Zr, W, Мо и др. элементов, обусловлены тем, что большинство соединений указанных элементов легко гидролизуется в водных растворах с образованием коллоидных систем. В растворах часто наблюдаются аномалии реакций ниобия и тантала. Многие реакции (осаждения, восстановления, растворения и т. д.), будучи выполнены отдельно с каждым элементом, показывают характерное различие свойств этих элементов; однако эти же реакции протекают совершенно иначе, если берется смесь элементов. Например, танталовая кислота практически не растворяется в аминах, в присутствии же ниобиевой кислоты растворимость Ta20s-xH20 заметно увеличивается.

Пятивалентный ниобий сравнительно легко восстанавливается металлами и амальгамами в кислых растворах, тантал препятствует его восстановлению. Свежеосажденная ниобиевая кислота при кипячении с концентрированной соляной кислотой и последующем разбав

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем приобрести офисную технику в КНС acer моноблоки - офис продаж в Москве, доставка заказов по всей России.
прокат гироскутеров в парке горького
технические характеристики блок управления acw cr1-3p30
домашний кинотеатр в цокольном этаже звукоизоляция

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)