химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

емой пробе достигает ~3%. При содержании титана более 3% контроль следует вести по линии титана 2684,80 А, которая появляется в дуговом спектре одновременно с линией 2685,14 А. Отсутствие линии 2684,80А указывает на возможность определения тантала по его линии 2685,ПА. При наличии линии титана 2684,80А определение менее 5% Та по линии тантала 2685,11 А невозможно. В присутствии больших количеств титана (до 10%) определение более 1% Та можно проводить по линии Та 2400,63 А.

Квадратичная ошибка (воспроизводимость) 60 определений составляет для тантала и ниобия соответственно 12 и 8%.

Определение по искровым спектрам. Искровое возбуждение используют для определения высоких концентраций ниобия (1— 95%) и тантала (5—99%). Искровой метод обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов и устраняет влияние примесей других элементов. В качестве электродов применяют гра122 фитовый электрод и таблетки из анализируемого материала и меди (500 мг Си на 100 мг Ме205).

Для определения используют следующие аналитические линии (в А):

Та 2885,11 и Nb 2689,39 (при содержании Та от 5 до 30%) Та 2784,97 и Nb 2780,25 (при содержании Та от 30 до 90%) Та 2908,91 и Nb 2908,24 (при содержании Nb от 10 до 1%)

Определение проводят по калибровочным графикам, построенным в координатах: разность почернений соответствующей аналитической пары — логарифм отношения концентрации тантала к концентрации ниобия.

Содержание ниобия, %

Квадратичная ошибка (воспроизводимость) 50 анализов равна 5%.

В тех случаях, когда приблизительное отношение Та : Nb неизвестно, необходимо провести полуколичественный анализ дуговым методом без применения эталонов. Для полуколичественного определения используют следующие аналитические линии (в А): Та 2685,11 и Nb 2687,16; Та 2915,49 и Nb 2917,15; Та 2914,12 и Nb 2917,05; Та 2908,91 и Nb 2908,24. При равенстве интенсивностей указанных линий тантала и ниобия отношение содержания Та : Nb соответственно равно 0,07; 1; 4; 100.

Описанная выше методика может быть применена для анализа металлических ниобия и тантала, их сплавов, а также различных технологических продуктов (хлоридов, фторидов, продуктов экстракции и т. д.). Во всех случаях спектральному определению должно предшествовать выделение суммы пятиокисей.

Герман с сотр. [1001] определяли ниобий и тантал в смеси в дуге постоянного тока по следующим линиям (в A): Nb 2716,62 и Та 2714,67; Nb 2927,81 и Та 2933,55. Градуировочные графики

123 для определения относительного содержания элементов друг в друге строят также в координатах: отношение ннтенснвностей спектральных линий ниобия и тантала — процентное содержание ниобия или тантала [537] (рис. 31).

Тарасевич, Семененко, Железнова [604] разработали прямой спектральный метод определения тантала в пятиокиси ниобия и в металлическом ниобии (от 0,3 до 1,5%) с точностью до ±12%.

Определение ниобия и тантала в растворах

Эмиссионный спектральный анализ проб в виде растворов имеет ряд преимуществ, а именно: исключается влияние состава и структуры пробы на точность анализа, облегчается приготовление эталонов, облегчается выбор элемента сравнения и

30 нп

его введение в пробу, уменьшается влияние других элементов [530, 611].

Ниобий и тантал в растворах определяют следующим путем [1296].

Анализируемую пробу переводят в раствор при помощи HF или сплавлением навески с 30-кратным количеством бисульфата калия в течение 10 мин. и плав растворяют в 10%-ном растворе винной кислоты. Содержание ниобия и тантала не должно превышать 2,5 мг/мл. Раствор подают в разряд при помощи вращающегося угольного диска со скоростью 5 об/мин. Противо124 электродом служит угольный стержень диаметром 5 мм, заточенный на конус. Спектрограф Q-24; время обыскривания 120 сек. (Nb) и 90 сек. (Та); ширина щели спектрографа 0,014—0,015.им. Аналитические пары линий (в А): Nb 2927,8 и Та 2933,5; Та 2400,63 и Nb 2398,73.

Чувствительность метода — 0,1 мкг ХЬ/.ч.г и 0,5 мгк Та/мл, Средняя ошибка определения ниобия и тантала составляет соответственно ±5,5% и ±6,5%.

Представляет интерес спектральный метод анализа растворов непосредственным распылением их в виде аэрозолей в источник света через сквозной канал электрода. Конструкция распылителя имеет существенное значение, так как она влияет на качество получающегося аэрозоля, на воспроизводимость результатов анализа, а также на чувствительность определения.

Заслуживают внимания распылители РТМ-1 и РТМ-2 конструкции Тарасевича [606]. Распылитель РТМ-2 (рис. 32) состоит из двух соединенных друг с другом камер Л и Б. В камеру А вносится раствор внутреннего стандарта, в камеру Б — исследуемый раствор. В каждой камере имеется по две пары капиллярных трубок, расположенных под прямым углом, диаметр каждого выходного капилляра 2 для распыляющего воздуха 0,8 мм и выходных капилляров 3 для раствора — 0,6 мм. Расстояние между капиллярами — 0,6 мм.

Против каждой пары капилляров расположены стеклянные шарики для дополнительного распыления раствора. Давление воздуха должно быть постоянным в

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить кроссовки джордан по низкой цене
линзы радиус 8.7
http://www.prokatmedia.ru/sound.html
мобильный перевод 3116

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)