химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

х, минералах и горных породах описаны в публикациях [4, 101, 109, 239, 240, 257, 258, 277, 283, 287, 293, 307, 411. 444, 530, 537, 561, 607, 656, 687, 719, 774, 919, 936, 1001. 1002, 1118, 1450, 1484, 1558, 1637); имеются также работы по изучению спектров этих элементов и определению их в смеси пятиокисей [376, 394, 539, 601, 604, 609, 612, 713, 716, 784, 918, 1054, 1144, 1173,1233, 1297, 1588а, 1601, 1704].

Определение ниобия и тантала может быть осуществлено по дуговым и искровым спектрам. Наиболее характерные и интенсивные линии (в А) дуговых спектров ниобия и тантала приведены ниже [537]:

Линии ниобия

2646,26; 2716,62; 2875,39; 2876,95; 2883,18; 2908,24; 2910,69; 2911,74; 2927,81; 3094,18; 3130,786; 3163,402 II; 3194,98 II; 3225,48.

Линии тантала 2647,47; 2653,27; 2685,11; 2714,674; 3311,16; 3317.93; 3318,84.

Определение ниобия рекомендуют [377, 537] проводить по следующим линиям (в А): 3094,18; 3130,79; 3163,40 и 3206,34. Эти линии появляются в спектре при сотых долях процента ниобия. При более высоких содержаниях ниобия для анализа используются следующие линии (в А): 2897,81; 2899,24; 2950,87; 2927,81; 2908,24; 2977,85 и 2875,39.

Определению ниобия мешают следующие элементы (указаны их линии; в скобках приведены допустимые количества) [377, 537]:

В качестве аналитических линий для определения ниобия можно также использовать следующие линии (в А): 2883,18 (мешают Cul 2882,93 и Аи 2883,45), 2910.69 (мешает V 2910,40) и 2911,74 (мешает Мо 2911,9).

Определение тантала можно проводить, начиная с концентраций 0,01—0,03% по следующим линиям (в А): 2685,11; 2714,67; 2635,93 и 2661,34. С увеличением концентрации тантала появляются линии 2797,76; 2918,96; 3311,16; 2850 и 2844,46 А.

Определению тантала мешают следующие элементы (указаны их линии, в скобках приведены допустимые количества):

2635,83 А

Мо 2635,83(10%) V 2635,64(10%) Fe 2635,81 (10%) Nb 2635,84(10%) U 2635,52 (10%) Ti 2686,17(10%)

3311,16 A

NiI 3310,20 Mo 3310,40 Fe 3310,49 Та 3311,16 Zrll 3311,64 W 3311,38 Mn 3311,90 Col 3312,15

Fe 2714,06 V 2714,20 Fell 2714,41 Coll 2714,42

Та 2714,67 Fell 2714,87

Mo 2715,17

Nb 2715,88

Линии тантала

2685,11 А 2714,67 А

Fel 2684,86 Fe 2685,76(10%) VI 2685,02 (10%) Col 2685,34(10%) Мо 2685,59(10%) V I 2685,84 Ti 2685,14(10%)

Для определения тантала могут быть использованы менее интенсивные, но удобные для наблюдения линии 3317,93 и 3318,84 А [537].

Чувствительность прямого спектрального определения ниобия, по данным Аренса [607, 716] и Ранкама [1291], составляет ? 1 -10—3% ND2O5. Наиболее чувствительной, по данным этих авторов, является линия 4058,94 А. Русанов [540] указывает, что в угольной дуге по линии 2927,81 А можно определять 4-10^3% Nb, по линии 3163,40А—1-10-3% Nb и по линии 2685,11 А — Ы0_2% Та. Чувствительность прямого спектрального метода определения ниобия и тантала можно увеличить на один порядок в присутствии добавок солей щелочных металлов и двуокиси кремния [612].

В природных соединениях ниобий и тантал могут быть определены спектрографическим методом в концентрациях от сотых долей процента и выше, если содержание титана не превышает 1,5—2% [239, 608, 613].

При более низких содержаниях ниобия и тантала необходимо проводить предварительное химическое обогащение. Для обогащения применяют осаждение на носителях при помощи неорганических и органических реактивов (таннин с цинхонином, фениларсоновая кислота, пирогаллол, гидроокись аммония); в качестве носителей используют кремневую кислоту, оловянную кислоту, гидроокиси железа, алюминия и т. д. [10, 239, 444, 545, 568, 607. 1197].

121

В зависимости от степени химического обогащения достигается чувствительность определения 5-10~4— 1 • 10-2% Ме205. Для концентрирования малых количеств часто применяют метод экстракции. Таким путем можно определять Ы0-3% Та с ошибкой ~20% [783].

Определение ниобия и тантала в смеси пятиокисей

Для определения ниобия и тантала в смеси пятиокисей можно рекомендовать метод, разработанный Меламедом, Русановым и Земсковой [394]. Этот метод позволяет определять ниобий и тантал в широком интервале концентраций (в Nb2Os до 0,20% Та и вТа205 — до 0,01 % Nb).

Определение может быть проведено двумя способами:

1) по дуговым спектрам при испарении анализируемой окиси в пламя дуги постоянного тока из отверстия графитового электрода;

2) по искровым спектрам с использованием прессованных таблеток, состоящих из Me2Os и порошка меди.

Определение по дуговым спектрам. По дуговым спектрам целесообразно определять сравнительно небольшие концентрации ниобия (<1%) и тантала (<5%). В качестве аналитических линий для определения тантала используют линии 2685,11 и 2687,151 А; для определения ниобия — линии 2950,878 и 2951,918А. Источник возбуждения — дуга постоянного тока 10а. Продолжительность экспозиции при использовании спектрографа ИСП-22 составляет 90 сек., пластинки спектральные, тип I.

Определению тантала по линии 2685,11 А мешает титан (2685,14А), если его содержание в анализиру

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
микрофон на прокат
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы модульные на второй этаж - оперативно, надежно и доступно!
кресло для персонала престиж
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на купить мультимедийный проектор для школы - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)