химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

лина в хлороформе; тантал и титан при этом остаются в водной фазе.

Разработан [758, 895] метод определения ниобия, тантала и титана в смеси. Методика определения заключается в следующем.

Смесь окислов (100—200 мг) сплавляют с 15-кратным избытком бисульфата калия, плав растворяют в 4%-ном растворе оксалата аммония и приливают 1 мл раствора Nb95, содержащего 0,5 мг КЪ20$[мл. Объем раствора доводят до 250 мл (в полученном растворе должно содержаться 8 г оксалата аммония и 10 г хлорида аммония). Устанавливают рН раствора 3,8 добавлением H2SO^, раствор взгревают и добавляют 2%-ный раствор таннина

117

(30 мл на 100 г окислов). Кипятят 2 мин. н оставляют стоять на 1,5 часа. Затем осадок, который содержит 99% Та, отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором хлорида аммония, прокаливают и взвешивают. Фильтрат упаривают до первоначального объема, доводят рН раствора до 6 и осаждают ниобий добавлением 60 мл раствора таннина. В каждом из осадков определяют титан фотометрическим методом. Распределение ниобия межд\ двумя осадками определяют по радиоактивности. Количество ниобия н тантала вычисляют следующим образом. Полагают, что .г. ну — истинные веса Таг05 и i\b205 в смеси, р и р' — найденные их веса после вычета ТЮ>, п и «' — активности осадков. Тогда

У = [р - 0,01 (р + р')1 (0,99 - «); х = (р - р')

где

Этот способ дает хорошие результаты при достаточно высоком содержании тантала.

Определение ниобия и тантала методом отражения В-излучення

Рис. 30. Схема установки для определения ниобия и тантала методом отражения ?э-излу-чения [153]

1 — исследуемый образец: 2 — плексигласовая диафрагма; 3 —торцовый счетчик; 4 — свинцовый козырек; 5 — радиоактивное вещество; 6 —фильтр-поглотитель

Интенсивность отраженного (обратно рассеянного) В-излуче-ния определяется атомными характеристиками элемента, входящего в рассеивающий материал. Для одного и того же ^-активного изотопа возрастание интенсивности отраженного излучения г пропорционально \^Z2, где Z — порядковый номер рассеивающего элемента [92, 93, 134, 153, 342]. Точность анализа зависит от разности порядковых номеров, компонентов анализируемого материала при условии их равномерного распределения по всему объему образца. Метод чаще всего применяется для анализа бинарных сплавов. Ниобий и тантал значительно отличаются друг от друга по своим порядковым номерам, что позволяет использовать метод отражения для анализа смеси ниобия и тантала. Анализируемый материал (бинарный сплав, смесь металлических порошков) переводят в окислы, прессуют в специальных формах в штабики, которые используют как рассеивающий материал. В качестве источника 6-излучения используют изотопы Т1204 или Sr90 [1047). Интенсивность отраженного р-излучения измеряют при помощи счетчика Гейгера — Мюллера или ионизационной камеры (рис. 30). Содержание элемента вычисляют по калибровочному графику, для построения которого пользуются эталонами.

Метод пригоден для анализа бинарных сплавов, содержащих 2& 0,5% Та. Абсолютная ошибка определения не превышает 0,5% [153]. При анализе бинарных сплавов хрома и ниобия среднее квадратичное отклонение для ниобия составляет +2% в интервале концентраций 8,89—100% Nb; метод применим для анализа сплавов, содержащих ^ 3% Nb [93].

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД

Эмиссионный спектральный анализ — важнейший метод анализа ниобия и тантала, особенно при определении малых концентраций указанных элементов. Метод позволяет определять ниобий и тантал в сложных природных и технических материалах в присутствии целого ряда сопутствующих им элементов.

Основные трудности, возникающие при количественном спектральном анализе, заключаются в том, что эмиссионные спектры атомов и ионов ниобия, и тантала многолинейчаты. Это приводит к наложению линий, особенно в длинноволновой части спектра. Кроме того, большинство соединений ниобия и тантала мало летучи, что является причиной усиления интенсивности линий в конце экспозиции [537].

Многолинейчатость спектров ниобия и тантала требует, особенно при определении малых количеств этих элементов, применения спектрографов с большой дисперсией (ДФС-3, ДФС-13).

Если в анализируемой пробе отсутствуют сопутствующие элементы с многолинейчатыми спектрами, то можно использовать спектрографы со средней дисперсией (ИСП-22, ИСП-28, Q-12, Q-24, ИСП-41) и камеры с фокусным расстоянием 120 и 270 мм. Чувствительность определения составляет 10~3— 10-2% Nb и 10-2—10-'% Та [101].

Количественному определению ниобия и тантала спектральным методом посвящено значительное число работн большинство из них относится к анализу сплавов и чистых металлов [85, 86, 217, 228, 273, 287, 376, 396, 410, 415, 540, 541, 598, 605, 608, 613, 635, 635а, 639, 686, 743, 756, 783, 793, 858, 917, 933, 936, 976, 1015, 1020, 1096, 1248, 1288, 1295, 1297, 1330, 1357, 1472, 1525,

Обзор работ приведен у Аренса [716].

118

119

1537, 1542, 1564, 1584, 1591, 1600, 1617, 1618. 1622, 1630, 1638, 1643, 1657, 1678, 1679, 1681, 1700]; методы определения ниобия и тантала в руда

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт вмятин без покраски обучение
шкафы стеклянные абонентские
комплект дверных петель скрытой установки, модель 2r ( верх-низ дверного полотна толщиной 45 мм), максимальная нагрузка на комплект петель 40 кг
сброс пороля в пульт hmi-sg

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)