химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

1547].

Были проведены исследования по потенциометрическому определению Nb (III) [1466], а также электролитическому выделению ниобия [256, 1272], однако практического применения эти методы не нашли. Описан кулонометрический метод определения ниобия [597], основанный на восстановлении Nb (V) до Nb (III) амальгамой цинка и последующем титровании Nb (III) ионами Mn3*, генерированными в инертном электролите (0,4 М MnS04 и 6 М H2SO4). Тантал не мешает при соотношении Та : Nb «? = 40: 1.

114

8* 115

РАДИОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Радиоактивационное определение ниобия и тантала

Бедон и Фишер [758, 895] предложили следующий метод определения ниобия, тантала и титана. Смесь окислов облучают медленными нейтронами. Тантал определяют измерением его у-радноактнвностн (эталоном служит известное количество облученной в этих же условиях пятиокиси тантала). Титан определяют в смеси фотометрическим методом, а ниобий—по разности.

Описано определение тантала радиоактивашюнным методом, основанное на измерении радиоактивности его изотопов Та18?'" (7*", = 16,5 мин.) и Та182 (7Л = 115 дней); чувствительность определения 10~7 — 10-8% в 1 г образца [1642, 1646, 1677]. Ниобий можно определить этим методом по короткоживущим изотопам, например Nb94"1 (7Л = 6,6 мин.) с чувствительностью Ю-6 — 10_7% в 1 г образца [1646, 1677]. Предложено два варианта определения. Первый вариант заключается в следующем. Сначала выделяют ниобий и тантал из анализируемой пробы осаждением [1642] или экстракцией кетонами или трибутилфосфатом [1216, 1699] и облучают вместе с эталонами тепловыми нейтронами с потоком 4- 1012 нейтрон/см2 ? сек-* в течение 0,5—10 мин. в зависимости от содержания ниобия и тантала. Облученную пробу выдерживают некоторое время для распада F20 (ТВторой вариант заключается в том, что анализируемую пробу облучают в реакторе вместе с эталонами, а затем ниобий и тантал выделяют экстракцией [1659, 1666, 1667], осаждением [835] или хроматографией на бумаге, после чего измеряют активность проб и сравнивают с эталонами. Этим методом определяли ниобий и тантал в сталях, горных породах и минералах [1659, 1677, 1699] и тантал — в феррониобии, металлическом ниобии, рудах и других объектах [875, 940, 1000, 1083, 1117, 1216, 1275, 1642, 1666, 1703]. Определению ниобия не мешают W и Ti, а определению тантала — Fe, Al, Be, Ga, In и Sc [1677].

Определение ниобия и тантала методом радиометрического титрования

Определение ниобия и тантала методом радиометрического титрования основано на реакции осаждения суммы ниобия и тантала купфероном в кислой среде [22—24, 26, 169, 171, 721, 870].

116

Определение проводят следующим образом.

Смесь окислов растворяют в небольшом количестве смеси H2SO4 и HF, прибавляют 50 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты, 10 .u.i конц. H-SOj и разбавляют водой до 100 мл. Отбирают в центрифужные пробирки по 5 мл исследуемого раствора, прибавляют в каждую из них по 5 мл раствора \Ь95 п Та182 н возрастающее количество титрованного раствора купферона (0,5— 8 мл), разбавляют водой до 18 мл, нагревают до 80° С н центрифугируют; из каждой пробирки отбирают до 5 мл раствора и измеряют радиоактивность. Конечную точку титрования определяют графически.

Определению суммы ниобия и тантала не мешают: Fe (III), Mn(II),Mo, Ti, Zr, V и W[870].

Определение ниобия и тантала методом' изотопного разбавления

Метод изотопного разбавления не требует полного выделения определяемого элемента, что особенно важно при определении ниобия и тантала, для которых отсутствуют быстрые и эффективные методы разделения. При определении этих элементов используют один из вариантов метода изотопного разбавления — разбавление радиоактивным изотопом [12, 13, 38, 39, 84, 532, 547, 720, 789, 1247, 1274]. В качестве реактива Алимарин и Бнли-мович рекомендуют использовать бензолселенат аммония [9, 12, 13, 84], который осаждает тантал из растворов, содержащих 2,5% лимонной кислоты и 1 N НС1; ниобий также образует осадок с бензолселенатом аммония, но при более низкой концентрации лимонной кислоты (0,5%).

Для выделения и определения небольших количеств ниобия и тантала применяли пирогаллол [38, 39]. Более удобным приемом выделения элементов при определении их методом изотопного разбавления является экстракция, поскольку она позволяет в ряде случаев проводить фотометрическое определение металла непосредственно в органической фазе. Описано экстракцион-но-фотометрическое определение ниобия в присутствии тантала и титана методом изотопного разбавления с применением 8-оксихинолина [9, 12, 13, 84]. Ниобий экстрагируется при рН 4,0—4,5 из 2%-ного раствора лимонной кислоты равным объемом 2%'ного раствора 8-оксихино

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло для кинозалов
буквы на стекле вывеска
капли sauflon comfort drops 15 мл
кровать моника аскона фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.12.2017)