химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

7) значительно отличаются от потенциала полуволны ниобия, что позволяет определять ниобий в присутствии этих элементов [342а, 343, 345].

Определению 4,91—22,03 ммоль/л ниобия не мешают 2,33— 25,6 ммоль/л железа и 4,92—22,2 ммоль/л титана. Воспроизводимость полярографической волны ниобия " в присутствии титана

Ортофосфорная кислота имеет преимущество в качестве фона перед азотной и*^рной кислотами. Растворы ниобия в фосфорной кислоте стабильны, дают хорошо выраженную волну ниобия в пределах концентраций ниобия 0,2—50 ммоль/л. В растворах HNO3 пропорциональность предельного тока имеет место в интервале концентраций ниобия 0,2—4 ммоль/л ; в сернокислых растворах волна ниобия искажается в результате восстановления ионов Н+.

Определение ниобия в растворах пирофосфорной кислоты.

Свежеосажденную ниобиевую кислоту растворяют в пирофосфорной кислоте (пл. 1,85). Полярографирование проводят на полярографе СГМ-8 завода «Геологоразведка» с внутренним анодом. Потенциал полуволны ниобия равен—0,521 в относительно нас. к. э. Потенциалы полуволны титана (—0,145 в) и

112

наблюдается при концентрации пирофосфорной кислоты ^ 10 М; при концентрации ее < 10 М предельный ток сливается с волной восстановления водорода и определение ниобия становится невозможным. Метод применим для определения ниобия, титана и железа в металлическом тантале и его соединениях [3-40].

Курбатовым и Скорыниной [351] изучено восстановление ниобия, вольфрама, титана и железа на ртутном катоде при их совместном присутствии в растворе 18 N пирофосфорной кислоты. Установлено, что для определения ниобия (V) наиболее при-' годна волна с Е% = —0,86 в, для определения вольфрама (VI) — волна с Еч, = —0,5 в. В этих условиях можно определять ниобий (5—60%) в присутствии вольфрама, железа и титана. Сначала определяют железо, ниобий и сумму вольфрама и титана, затем раствор разбавляют до 10 N Н4Р2О7 и отдельно определяют титан и вольфрам.

Определение ниобия в растворах серной кислоты. Ниобий (V) в растворе 70%-ной H2S04 восстанавливается на ртутном капельном электроде до ниобия (III); потенциал полуволны — =—1,0556 в относительно нас. к. э. Высота полярографической

8 Аналитическая химия ниобия [13

волны пропорциональна концентрации ниобия в растворе (рис.28). Титан в аналогичных условиях восстанавливается до Ti(III) при Ev. = —0,574 в и не мешает определению ниобия [330]. Метод применим для анализа технических титанониобиевых продуктов, пирохлора и пятиокиси ниобия [329, 330].

При определении 14 мкг Та/мл ошибка составляет 5—10%. Не мешают определению 100-кратные количества Mn (II), Zn, Cr (III), Pb, Cu, Hg (II), Al и равные количества Ni, Со и Ti [1546].

Определение ниобия методом осциллографической полярографии. При определении ниобия в 23 N H2SO4 методом осциллографической полярографии получается хорошо выраженная волна (рис. 29). Зависимость концентрации ниобия в растворе и величины максимального тока носит линейный характер. Максимальная концентрация ниобия, которая может быть определена с достаточной точностью, равна 25 мкг/мл, или 0,269 ммол/л. Титан в растворе 23 N H2SO4 дает волну при потенциале 0 в и не мешает определению ниобия. При обычном полярографическом методе волна ниобия в сернокислом растворе в присутствии титана выражена очень плохо, что затрудняет определение этого элемента. Метод осциллографической полярографии применен для анализа сплавов Та — Nb [191].

Определение ниобия (тантала) по каталитическим токам восстановления пероксидных комплексов. Ниобий и тантал в кислых оксалатных растворах образуют пероксидные комплексы состава Н [МеОзСг04], которые легко восстанавливаются на ртутном электроде по следующей схеме [1640, 1646]:

Н [МеО„С,04] + 2ё + 2Н+ й Н [МеО^О.] + Н20.

На фоне 2 М H2SO4 при потенциале максимума тока от + 0,55 в до +0,45 в высота полярографической волны пропорциональна количеству ниобия. Таким методом можно определять 1,5 • 10~s г ниобия в 20 Мл раствора с ошибкой 4,3% [1640]. Мешают определению: Mo, W, V, Та, Zr и Fe (III). В растворе, содержащем 0,002 М Н202, 0,032 М H2S04 и 0,05 М Н2С0О4, величина каталитического тока пропорциональна концентрации тантала.

Амперометрическое определение ниобия и тантала

Определение ниобия и тантала проводят в оксалатной среде но току окисления пирокатехина, который окисляется при рН 2,6 и рН ~ 8 на Pt-микроэлектроде [1573, 1574, 1636]. Оксалатные комплексы ниобия и тантала в этих условиях не образуют полярографическую волну. Титрование ниобия в оксалатных растворах проводят [1636] 0,002—0,0008 М раствором пирокатехина при потенциале 0,56 в и рН 7,5—8; тантал определяют при потенциале 0,58 в и рН 2,5—2,7. Метод позволяет определять ниобий и тантал при их совместном присутствии (при отношении Nb : Та = = 5:1 относительная ошибка составляет 2,5%), а также оба элемента в присутствии титана; последний связывают комплексо-ном III. Определению ниобия не мешают 10-кратные количества тантала, а также в присутствии комплексона III —Fe (III), Со, Ni, Cr(IIl) и Mn (II) [

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.kinash.ru/employee.html
решетка вр-к с крв-1
бухгалтерский шкаф мб-21
концерты на красной пресне

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)