химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

елению тантала 10—20-кратные количества следующих элементов: Мп, №, В, Fe (III), Pb, Си, Sn, Ti, Zn и Pt. Метод применим для определения ультрамалых количеств тантала.

кинетический метод определения тантала

Описан кинетический метод определения тантала, основанный на каталитическом окислении иодид-ионов перекисью водорода в присутствии Та (V) [711]. Определение проводят по следующей методике [711].

В мерную колбу на 50 мл вводят раствор тантала (V), 0,01 М раствора KJ и Н202, 1 М НО и 0,2%-ный раствор крахмала и разбавляют водой до 40—43 мл. После перемешивания приливают необходимое количество Н2О2 и Доливают водой до метки и перемешивают (в полученном растворе должно содержаться 2- 10-<Ч-10-5 М Та (V), 2-10-Ч-2-10-3 М KJ, 0,1-И),5 М НС1 и 2-10-Ч-2-10-3 М НгОг). Раствор немедленно наливают в кювету и фото-метрируют на ФЭК-М через равные промежутки времени. Оптическая плотность раствора пропорциональна концентрации выделившегося Jj, а ее изменение в единицу времени — скорости реакции. Строят кривую зависимости скорости реакции от концентрации тантала (при постолниой концентрации других реагентов), которую используют затем в качестве калибровочного графика Для определения тантала в анализируемых растворах.

109

Определению тантала не мешают К. Na. Mg, Ca, Al, Ti, Zr, 2—3-кратные количества Nb и < 0,1 M SOr-.

Предложен [1642, 1648] метод определения тантала, основанный на каталитическом окислении Na2S203 перекисью водорода. Скорость реакции определяют фототурбидиметрпчески по помутнению раствора в результате выделения BaS04.

другие элементы, например Fe (III), Си (II), U (VI) i, Ti (IV) как видно из рис. 25, восстанавливаются при более положите™-' ном_ потенциале, но при 10-кратном количестве по отношению к

TaTniVnmV'СКаЖаЮТ 6Г0 В0ЛН>" " "™ определению т.ши» 1 ' } В ДаННЫХ Раств°Рах электрохимически не активны, но оказывают влияние на восстановление ниобия (V);

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Полярографическое определение ниобия

В литературе описаны полярографические методы определения ниобия в растворах ортофосфорной и пирофосфорной [330, 342а, 343, 345, 1061, 1064, 1147, 1603], соляной [421, 424, 842. 1476], азотной и серной [844] кислот в присутствии Ti, Fe, Та, V/ и других элементов в широком интервале концентраций ниобия. Полярографического метода определения тантала не существует.

Полярографическому определению ниобия в присутствии комплексона III посвящены работы [303, 394, 1066, 1207, 1523, 1566]. Установлено, что ниобий (V) при этом восстанавливается до ниобия (IV) в зависимости от рН раствора. Диффузионный ток пропорционален концентрации ниобия в пределах от 0,5 до 100 мкг/мл. Тантал не мешает определению при соотношении Та : Nb = 2:1. Точность определения ниобия составляет ±6,2%.

Представляют интерес исследования Гохштейна [190, 568] по определению ниобия методом осциллографической полярографии (см. стр. 114). Обширное исследование и экспериментальную проверку литературных данных по полярографии ниобия и тантала провели Сочеванов, Волкова и Мартынова [1616а|. Этими исследованиями установлено, что лучшими средами для восстановления ниобия с точки зрения формы, четкости и воспроизводимости полярографической волны являются 0,9 М раствор лимонной кислоты с рН 3 и 0,1 М раствор ЭДТА с рН4. В лимоннокислых растворах в присутствии фосфатной буферной смеси Fe (III), Mn (II), Ni (II), Sn (II), Zr (IV), Th (IV) и U (VI) не восстанавливаются и не мешают определению ниобия. Вольфрам и платина восстанавливаются в указанных условиях, но их потенциалы восстановления находятся в другой области; Ti (IV), Mo (VI) и V (V) мешают определению ниобия, так как их потенциалы восстановления близки потенциалу восстановления ниобия. Тантал (V) в данных условиях не восстанавливается, но мешает определению ниобия, снижая высоту полярографической волны.

В 0,1 М растворе ЭДТА Ni (II), Al (III), Mn (II), W (VI), V (V), Zr (IV), Th (IV), фторид-, хлорид-, нитрат- и силикаг-ионы не восстанавливаются и не мешают определению ниобия;

110 при соотношении Та : Nb > 1 : 5 получаются заниженные результаты. В присутствии двухкратного избытка Sn (IV) нельзя получить воспроизводимых результатов. Другие элементы, например Mo (VI), Pb (II), Sb (III), Bi (III) и As (III), восстанавливаются при потенциале полуволны, близком потенциалу ниобия, и мешают его определению.

Определение ниобия в растворах ортофосфорной кислоты [342а]. Навеску пятиокиси ниобия сплавляют с избытком бисульфата калия, плав растворяют в 15%-ной H2SO4 и осаждают нио-биевую кислоту добавлением NH4OH. Промытый осадок растворяют в конц. Н3РО4 (пл. 1, 75), раствор переводят в мерную колбу и доводят до метки раствором конц. Н3РО4 Перед снятием

III

кривых ток — напряжение через раствор пропускают водород в течение 15—20 мин. при 23° С. Потенциал полуволны Е<-. с увеличением концентрации ниобия от 0,2—50 ммоль/л изменяется от —0,600 до —0,680 в относительно нас. к. э. Высота волны пропорциональна концентрации ниобия в растворе (рис. 26).

железа (рис. 2

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
комната кинозал
http://taxiru.ru/laytboks-u/
пример письма об оказании спонсорской помощи больным детям
датчик gj pfvjhf;bdfyb.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)