химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

жащие 0,310; 0,372 и 0,382 мг Nb205/25 мл 11 N НС1 и 2%-ной винной кислоты. Концентрация пятиокиси ниобия в исследуемом растворе составляла 0,372—0,620 лг/25 мл. Фотометрирование растворов проводят на спектрофотометре СФ-4 в кюветах с толщиной слоя 1 см при ширине щели 1,5 и 1,85 мм. Фактор F при этих условиях равен 0,350.

Мешают определению ниобия, как видно из рис. 23, Мо, U, Ti, Fe (III); не влияют на определение Zr, W и РЗЭ.

Определение тантала. Добкина и Малютина [203] разработали дифференциальный метод определения тантала, основанный на реакции с пирогаллолом в оксалатно-солянокислых растворах.

Условия проведения реакции: 10 мл 4 JV НС1, 400 мг пирогаллола, 120 мг оксалата аммония, 30—50 мг пиросульфата калия. Оптимальная концентрация пятиокиси тантала 0,7—0,9 лгг/10 мл Измерение светопоглощения проводили на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 325 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см при ширине щели 1,4—1,6 мм. Коэффициент F при этом равен 0,666.

На точность определения тантала влияют ниобий и титан. При соотношении Nb205: Ta2Os = 3:1 относительная ошибка составляет 0,5%, а при соотношении, равном 6 : 1,— 1%. При соотношении ТЮ2: Та205 = 1:6 относительная ошибка составляет ~ 0,5%. В присутствии ниобия и титана следует вводить поправку на эти элементы, исходя из того, что 1 мг Nb205 в 10 мл повышает оптическую плотность на 0,004 единицы, а 1 мг ТЮ2 — на 0,07 единицы.

106

107

ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ МЕТОДЫ

Для определения ниобия предложена люминесцентная реакция с люмогаллионом [285, 286]. Соединение ниобия с люмогал-лионом в 0,02 N растворе щавелевой кислоты флуоресцирует красным светом. Максимум свечения находится при 625— 630 ммк [94, 285, 286]. Флуоресценция развивается в течение 20—30 мин., после чего остается постоянной продолжительное время. Интенсивность флуоресценции увеличивается с повышением рН до 5, а также с увеличением количества реагента до молярного соотношения Nb : реагент =1:1.

Прямолинейная зависимость интенсивности флуоресценции и концентрации ниобия сохраняется в пределах 0,1—2,5 мкг Nb/лл. Чувствительность реакции — 1 мкг Nb/10 мл.

Определению ниобия не мешают: 30 мкг Та, 0,2—5 мг Zr, Hf, F-, цитрат- и тартрат-ионов в 10 мл раствора.

Божевольнов и Соловьев [94] изучали люминесцентную реакцию ниобия с люмогаллионом в растворах, содержащих 0,02 М оксалата аммония, 2 мкг Nb/ли и 0,0004% реактива при температуре жидкого азота и нашли, что интенсивность флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом в замороженном состоянии по сравнению с интенсивностью в обычных условиях значительно увеличивается; чувствительность реакции повышается в 10 раз. Спектр флуоресценции этого соединения в замороженном состоянии и имеет два максимума при 565 и 613 ммк соответственно. Исследована также люминесценция других соединений ниобия [1238].

Ушакова [632] изучала возможность определения ниобия по интенсивности свечения перлов NaF + Nb2Os при облучении ртутной кварцевой лампой; флуоресценция перлов по цвету близка флуоресценции урановых перлов. Перл, содержащий Ю-2 г Nb/г NaF, соответствует урановому перлу — 10-8 U/50 мг NaF; перл с содержанием Ю-4 г Nb/г NaF соответствует перлу с Ю"9 г U/50 мг NaF. Свечение перла с содержанием 10~6 г Nb/г NaF едва заметно; перлы, содержащие 5 • Ю-7 и 5 • Ю-8 г Nb/г NaF, не обнаруживают свечения.

Флуоресцентный метод определения тантала, разработанный Гибало с сотр. [25, 30, 168, 179], основан на реакции фторотантала-та и родамина 6Ж. Раствор соединения в бензоле флуоресцирует оранжевым светом. Максимум светопоглощения раствора находится в области 535 ммк; в ультрафиолетовой части спектра поглощение мало (рис. 24), поэтому для возбуждения интенсивного свечения нужно применять не ультрафиолетовый, а видимый свет с длиной волны, близкой максимуму поглощения исследуемого раствора.

Интенсивность флуоресценции, измеренная фотоэлектрическим методом, имеет максимум при 565—570 ммк.

108

Наибольшая яркость флуоресценции экстракта наблюдается при извлечении соединения фторотанталата с родамином 6Ж в следующих условиях.

Рис. 24. Спектры светопоглощения (/) и люминесценции (2) соединения фторотанталата с родамином 6Ж в бензольном экстракте [30]

Состав водного раствора: I мл 6%-ного раствора KF, 8 мл снеси 3%-ного раствора (NHtJ.CiOj н 12 N H,SO„ 1 мл 0,2%-ного водного раствора родаыииа

6Ж, 0,OS мкг Та. Соотношение фаз при экстракции 1:1. Спектры сняты относительно бензольного экстракта реактивов

К 0,020—0,200 мл щавелевокислого раствора тантала прибавляют 1 мл 6%-ного раствора KF, 8 мл раствора «фона» (3%-ный раствор оксалата аммония в 12/V H2SOt), 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж и экстрагируют 10 мл бензола в течение 1 мин. Экстракт сливают в сухую стеклянную пробирку и измеряют его флуоресценцию по отношению к раствору сравнения, содержащему все компоненты, кроме раствора тантала.

В интервале 0,05—0,5 мкг Nb2O5/10 мл наблюдается прямолинейная зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации тантала в растворе.

Не мешают опред

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
печать имиджей для лайтбоксов на бумаге
Кресло Мебель Импэкс для отдыха, модель 9-Д
курсы косметолога с получением медицинского образования
гидроскутер купить б/у

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)