химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

Р. •и о и

о к Чуво I;"ГСЛЬНОС 1 1,.

МОА!> 'Л (МК.-/МЛ) Оптимальная Л, ммк Мотающие сш'чен < w .'l.iicj.aiyp.-i

комплексона 111 (J 10 * Al)

комплексона III (2-10 3) и тартпатоп

(?r'%) pll 5,S—ii,4 pll 5,8—6,4 550 550 .43600 23500 U (VI), V (V), Р04' м большие количества Та. Влияние V устраняют п шбавленпем Zn-ЭДТЛ, U связывают штамп QO^--, Та — lajjTpJir-ионамн MOV.]

|(>7, II i, 21 !j

Ксиленоловын оранжевы ii

в присутствии HtOs + HsQO» pll 2,7 (0,1 M раствор винной кислоты) pll 2-3

рН 2,4—2,8

0,025ч-0,25 N H2S04 530

570

535

630 450 445 20000

14000 16000

23000 (0,2)

(0,2) (0,2)

(0,2) 536 Не мешают большие количества Та II 'П. Мешает Fo(III) н Л1 Ti, Zr, PO.il(-, IVV ; "с мешают Mo, \V, U Me мешают Та, W, V и присутствии таптрата и комплексоната Zn Мешают Fe, Pt, P04B~, Р30,4~

Ре (III) маскируют аскорбиновой кислотой, Th — добавлением Na^SOj и Al связывают ионами F" [2l!)j |21Я , 8.J0]

1261J

Таблнца 11 (продолжение)

^макс , ММК К

Реактив Среда а к и м и

и о. о

о к

К К Я 03 2 О) u х Чувствительность, моль/л (мкг/МЛ) Оптимальная Л, ммк Мешающие элемен гы Лщершур;!

Люмогаллнон 0,5-ь2 N H.S04 515 410 16800 1.10"в 520 Ti (>-10-кратные количества), оксалаты, цитраты; Та Q>'3 мг/25 мл) [50, 51, (МП)

Кверцетинсульфокис-лота рН 5,8—6,5 0,45—1,8 А/ HaSfJ, 408 420 451 46400 14800 — 420 При рН O/i мешают многие элементы \m\

Арсеназо I рН 2-=-2 N НО 530 - 580 Не мешают Fe, Ni, Al, Mo, Си и небольшие количества Ti. [30.1, 417|

Ппк^амин Р 1—3 N НС! 680 6000 (0,3) Не мешают в 25 мл раствора: 0,2—2 мг Zr в присутствии комплексона III: 2—10,игТ.;0,1^ 0,5*гТа; 5—25жгСа, А1 и др.; хлориды, сульфаты, та рт раты. Мешают оксалаты, фториды [37, 100.1, 1610|

2,4-Сульфофенол Р - - - (0,4) - - 137, lliO.l, 11)1 OJ

2/1-Сульфохлорфе-нол С 1—3 Л' IIC1 650 :;0000 (0,1) - [37, 1608—1610]

Хромотроповая кислота конц. HjSOJ 485 - 3500 - - оксалаты, нитраты, бораты [7701

^макс **мл -И1

Реактив Среда соединения реактива о

и К

U к

<ч S

3 4> О) к Чувствительность, моль!л (МКг/Мл) Оптимальная X, ммк Мешающие элементы Литература

Пирогаллолсульфо-кислота (калиевая соль) рН 3—4 (2%-ный раствор лимонной кислоты) 415 Допускается 50-кратное количество Та. Не мешают Мо и W; мешают Ti и V. Fe маскируют аскорбиновой кислотой, Мо и W — лимонной кислотой [1671]

Антрацен хром фиолетовый Б 0,5—1 X НС1 - - ~ - Зеленый светофильтр Та и Ti не мешают [74|

Кислотный хром фиолетовый К 0,6-2 N на 570 510 — (0,2) — Мо, "W, V, Fe (III) и F", оксалаты, тартраты, цитраты, окислители, восстановители; Та 00,5 жг/100 мл) [621, 622]

Фенилфлуорон 0,8%-ная Н3Р04 520 - 37000 (0,06) 530 Большие количества Та, Ti, Sb (HI), Ge [432, 433, 131)3]

п-оксифенилфлуорон - - - - (0,2) 530 Ge, Sb (III). Се (IV), V, Cr, Sn (IV) [432, 433]

^макс ммк к

Реактив Среда соединения 1 реактива о

U к

к ^. Чувствительность,

МОЛЬ/Л (MKd/MA) Оптимальная Л, ммк Мешающие элементы Литера i ура

Аскорбиновая кислота Раствор ниобата калия 345 (0,2) Ti, Mo, W, Ni, Co, PiV'1 и F" |10',П|

Сульфосалициловая кислота 1 N на 370 (1) 370 и 390 Оксалаты, та;>трати, сульфаты. Оптическую плотность в отсутствие Та измеряют при 'МОммк, в присутствии Ti — п<>п 3 10 ммк [.",,)(!, 850, 12WJ

Ализариновый красный S рН 4,4 4.Ю — 3350 (0,2) 490 Допускаются некотпрыс количества Mo, W, Ti, Fe, Ni, Cr [/,20]

N-Бензоилфенилгид-роксиламнн + SCN~ 7—8 N НС1 360 46500 - - Ti; большие количества Та и SCV~ занижают результаты |ШМ]

N-Фуроилфенилгид-роксиламин 380 — — —

Таллина 12

в солянокислой среде в присутствии винной кислоты. В концентрированной _ соляной кислоте в присутствии винной кислоты ниобии (V) образует комплексное соединение состава Н[ХЬ(ОН)2С14], максимум светопоглощения которого находится прн 281 ммк [28, 1058].

Максимальная оптическая плотность при 281 ммк достигается в растворе, содержащем 11 N НС1 н 2% винной кислоты,

В литературе [765] описан дифференциальный спектрофото-метрпческий метод определения ниобия в урановых сплавах прн помощи перекиси водорода. Кроме того, предложен дифференциальный спектрофотометрнческпй метод, основанный на рода-нпдной реакции в водно-ацетоновон среде [382]. .Метод использован для анализа феррониобня, технической пятиокиси ниобия, ннобатов бария и свинца.

а также в растворах 4 N НС1, 2%-ной винной кислоты и 11 N LiCI или 10 N НС1, 2%-ной винной кислоты и 5 N LiCI (рис. 22).

Растворы устойчивы практически неограниченное время и подчиняются закону Бера в интервале концентраций 0,88 -f-Н-10 мкг ЫЪ2Оь1мл. Молярный коэффициент погашения равен 9000.

Определение ниобия проводят следующим образом.

Готовят стандартный раствор сплавлением ~50 мг химически чистой NbjOs с 1 г пиросульфата калия; охлажденный плав растворяют в 10 мл 20%-ного раствора винной кислоты, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки конц. НС1. Из этого раствора готовят растворы сравнения, содер

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
образование холодильщика
купить линзы для глаз куперфлекс
т552-13
переворотные рамки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)