химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

руются хлороформом при рН 9,4. Уран в присутствии фторид-ионов также не влияет на определение.

Мешают фотометрированию железо и титан. Влияние небольших количеств железа устраняют, измеряя оптическую плотность органической фазы при 385 ммк и 470 ммк и вычисляя количество ниобия по формуле

L.Nb = ; ,

где CNb — количество ниобия, мкг; ?>385 и Di70 — оптические плотности при соответствующих длинах волн; а' и а" — светопоглощение 1 мкг ниобия и железа соответственно (вычисляют по калибровочной кривой).

Определение ниобия при помощи сульфосалициловой кислоты

Ниобий (V) с сульфосалициловой кислотой в солянокислых растворах образует комплексные соединения желтого цвета, поглощающие свет в ультрафиолетовой области спектра [596, 856]. В присутствии небольших количеств тантала «1 30 мкг/мл) оптическую плотность измеряют при 370 ммг, при значительном избытке тантала « 285 мкг/мл) — при 390 ммк. Концентрация сульфосалициловой кислоты в фотометрируемом растворе должна составлять 2Помешают определению ниобия следующие комплексообразую-щие ионы: сульфат, оксалат, тартрат, фторид, фосфат, арсенат. Окрашенное комплексное соединение титана с сульфосалициловой кислотой разрушается соляной кислотой (5 мл 5 N НС1 в 25 мл раствора); соединения молибдена, ванадия и урана разрушаются в 1,1 N НС1. Закон Бера выполняется при <1 20 мкг Nb/мл ниобия.

Определение ниобия при помощи аскорбиновой кислоты

Ниобат калия в присутствии ацетата калия реагирует с аскорбиновой кислотой с образованием комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет. Максимум светопоглощения этого соединения находится при 345 ммк. Соответствующее соедине93

нпе тантала имеет максимум светопоглощения при 330 ммк. Закон Бора справедлив в пределах 0.3 -н 40 мкг ХЬ/10 M.I. Аналогичное соединение образует титан [1040]. Мешают определению ниобия: V, Mo, W, U, Ni, Со, Р043~ и F".

Определение ниобия при помощи ализаринового красного S

Фотометрический метод определения ниобия с ализариновым красным S основан на образовании в оксалатных растворах при рН 4,3 оранжевого соединения состава 1 : 3, Закон Бера соблюдается при концентрации 5—30 мкг Ш/мл. Определению ниобия не мешают 3-кратные количества вольфрама, 2-кратные — молибдена, 20-кратные — титана, а также большие количества никеля и хрома (III) [420].

* * *

Бабко и Штокало [69] провели спектрофотометрическое исследование ряда металлохромных индикаторов (пирокатехин фиолетовый, эриохромцианин, морин, гематоксилин, арсеназо III, торон, стильбазо, кислотный хром темно-синий, ализариновый красный S, хинализарин, хромоген черный ЕТ-00, фенилфлуорон, кверцетин, метилтимоловый синий, арсеназо I, алюминон) и их комплексных соединений с танталом. Для фотометрического определения тантала наиболее пригодны пирокатехин фиолетовый, гематоксилин, эриохромцианин, фенилфлуорон, морин и кислотный хром темно-синий.

Сравнительная оценка спектрофотометрических методов определения ниобия и тантала приведена в табл. 11 и 12.

Метод дифференциальной спектрофогометрии

Дифференциальный метод позволяет определять большие количества ниобия и тантала с высокой точностью. Сущность метода заключается в том, что в нулевой раствор, кроме реактивов, вводят известное количество определяемого элемента и по отношению к нему измеряют светопоглощение анализируемого раствора. Концентрацию определяемого элемента находят по калибровочному графику или вычисляют по следующей формуле [203, 765, 1426]:

Сх = С„ + DXF,

где Сх — концентрация элемента в исследуемом растворе; С0 — концентрация элемента в нулевом растворе; Dx — оптическая

плотность исследуемого раствора; F= -д~< где АС = С,~С2.

Определение ниобия. Алимарин, Гибало и Цинь Гуан-жуи [28] разработали дифференциальный метод определения ниобия

винэн

ь е * о

s § *

в " S

и Р со

I- s

?&У

. О) о ; а, к : 4* е- ,,

«Я «о

2 м

3 I

а»

ГТ1 Q.

О

+ x о о

ОС M

> * „ шс 5vJ

H D

94

^макс ммк S

Реактив Среда соединения реактива 5

о

и се

И К ВЭ ЕВ

X <и

Ы К Чувстви-гельность, моль 1л (мкг/ мд) Оптимальная Л, ммк Мешающие элементы Литература

Фосфорномолибденовая гете рополикис лота 2,5 N H,SO, 710 УФ 13350 5.10" 700—710 V; допускаются некоторые количества Та, Ti, W, Fe (HI), Cr, Ni, Co, Cu [65, 66, 132, 227, 41(1, 408, 514, 6071

Пирогаллол в присутствии Na^SOa

комплексона III рН 6—6,5 рН 2,5 340 480 - 8500 5700 (0,5) 410 Та, Ti, V, Fe (III). Mo, W, U (Ti необходимо отделять, на Та вводят поправку) Не мешает Та [4!1Н| [611

Пирокатехин в присутствии Na2SOs

комплексона III рН 6 рН 2,5 з.ад

480 340 УФ 6.100

5650 3,8-«Г5 1 -10s 410—420 4811 Большие количества Ti отделяют. Пирокатехина-ты Nb, Та и Ti разделяют экстракцией л-бу-танолом, а также отделяют от Fe, Zr, W Допускаются небольшие количества W, Ti, Та, Fe(III) [71, 4Ч8|

Гидрохинон конц. HaSOa. 400 4360 410 Та, Ti, Мо; Nb отделяют от других элементов экстракцией 4-метил-2-пентаноном [498]

S

<-;'е . - 1;

о г; <_) К Я

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бокс для хранения вещей аренда
лапароскопия пупочной грыжи цена камчатский
курсы озеленителя
Сковорода Mocco&Latte 24 см без крышки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)