химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ытия анализируемой пробы [91, 481—485].

При экстракции равным объемом бензола из растворов, фто-ротанталатов, содержащих 10 .V H2S04,4%- (ХН4ЬС204, 0.015 г/ли F" и 0,008% бутилродампна Б или родамина 6Ж, коэффициент распределения равен соответственно 9,5 и 8. Обе реакции являются высокочувствительными (молярный коэффициент погашения для реакций с бутилродамином Б и родамином 6Ж равен 30 000 и 35 000 соответственно) и специфичными.

Элементы Be, Th, Sc, Bi, Ca, Ba, Sr, Pb и РЗЭ при выщелачивании пиросульфатного плава анализируемой пробы 4%-ным раствором оксалата аммония выпадают в осадок в виде оксалатов или при добавлении серной кислоты в виде сульфатов и не мешают определению тантала. Не влияют на определение тантала также Fe, U, As, Sb, Hg, V, Sn, Cu, Zn, Ni, Co, Mg, P и щелочные металлы.

Результаты определения тантала получаются заниженными, если в 12 мл исследуемого раствора содержится более 10 мг Ti, 25 мг Al, 15 мг Zr, 5 мг W и 2 мг Si.

Анионы N03~ и J-, а также Pt (II) и В образуют с реактивами окрашенные соединения, экстрагируемые бензолом, и поэтому мешают определению тантала. За 1 мгк Та могут быть приняты 50 мкг Pt и 250 мкг В203.

При определении 10 мкг Та ниобий не мешает при соотношении Nb : Та <1 10-т- 15 : 1. Влияние больших количеств ниобия (Nb : Та = 200 : 1) устраняют промыванием бензольного экстракта «холостым» раствором, содержащим все указанные выше реактивы.

Экстракционно-фотометрнческий метод определения тантала с применением бутилродамина Б и родамина 6Ж имеет тот недостаток, что сами реактивы, хотя и в незначительной степени, экстрагируются бензолом [498].

Родамин Б. Для экстракционно-фотометрического определения тантала родамин Б был применен Васильевой [135, 136]. Соединение фторотанталата с родамином Б экстрагировали этил-ацетатом. Максимум светопоглощения окрашенных этилацетат-ных экстрактов находится при 556 ммк. Избыток реактива, переходящий в органическую фазу, может быть реэкстрагирован 10%-ной H2S04.

Присутствие в 5 мл исследуемого раствора 0,45 мг Nb2Os, 0,15 мг Ti02, 1 мг VV03 и небольших количеств железа не влияет На точность определения тантала. Чувствительность реакции 1 :500 000.

Метиловый фиолетовый. Фторидный комплекс тантала с метиловым фиолетовым образует окрашенное соединение, экстрагирующееся бензолом из кислых растворов .(рН 2,3), содержащих

90

91

0.3 iV HF. В 10 мл исследуемого раствора 0,3 .VI no HF должно содержаться 1 или 2 .ил 0,1%-ного раствора реактива, Объем органической фазы равен 5 m.i. Оптическую плотность экстрактов измеряют при 570 ммк [208. 499. 508. 689, 1060].

Определению тантала не мешают 2—4 мг следующих элементов: Al, As, Cd, Со, Си, Fe(lII), Ge, In, Mn, Ni, Pb," Sb(III), Se, Si, TI, Ti и Zn; в количестве 1 мг не влияют: Мо, Sn (IV), U, V, W, Zr; в количестве 0,5 мг — Sc и Nb [508].

Заниженные результаты получаются вследствие соосаждения тантала с фторидами кальция, редкоземельных элементов, иттрия и платины.

Определение ниобия и тантала с производными флавонов

Кверцетинсульфокислота. Кверцетинсульфокислота образует с ниобием (V) в кислой и нейтральной средах растворимые в воде комплексные соединения, окрашенные в желтый цвет [304]. В слабокислой и нейтральной средах (рН5,8—6,5) максимум светопоглощения находится при 408 ммк; молярный коэффициент по-гашения равен 46 400. Закон Бера соблюдается для концентраций ниобия < 2 мкг/мл.

Максимум светопоглощения комплекса в сернокислых растворах смещается в длинноволновую область спектра до 412 ммк (<0,45/V) и 428 ммк (> 1,8 N). В кислой среде определение ниобия рекомендуют проводить при 420 ммк. Концентрация реактива 4,9 -10-4 М.

Закон Бера соблюдается для концентраций < 6 мкг Nb/лл. Молярный коэффициент погашения равен 14 800.

Кверцетин. Кверцетин (3, 5, 7, 3', 4'-пеитагидроксифлавон) в солянокислых растворах реагирует только с танталом, образуя окрашенное соединение, растворимое в спирте. Растворы пригодны для фотометрирования в пределах концентраций 5—120 мкг Та/10 мл. Светопоглощение измеряли на фотометре Пульфриха со светофильтрами М-50 или М-47 [1280].

Пятикратные количества ниобия не мешают определению тантала.

Определение ниобия при помощи 8-оксихинолина

Метод определения ниобия при помощи 8-оксихинолина основан на экстракции 8-оксихинолината ниобия хлороформом и фо-тометрировании окрашенной в желтый цвет органической фазы при 385 ммк [20, 84, 1060, 1222]. Молярный коэффициент погашения равен 1,3- 104. Закон Бера выполняется в широком интервале концентраций ниобия. Метод применим для определения 1,5 - Ю-4 -=- 6 - 10—*% ниобия [568]. Экстракцию соединения про

92

водят из оксалатных, тартратных н шп ратных растворов в широких пределах концентрации ионов Н^.

Окснхинолинатный метод применяется для определения ниобия в сталях [1060], урановых сплавах и при определении этого элемента методом изотопного разбавления [84].

Не мешают определению ниобия Р, В, Si (не реагируют с 8-оксихинолином) и Sb, Мо, Sn, W, V и Та, оксихинолинаты которых не экстраги

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерный стол на заказ
вывески бу
уличные тренажеры в хабаровске купить
чиллер 640 кв

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)