химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

с ниобием (V) в солянокислой среде (0,6—2 /V НС1) растворимое комплексное соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет. Максимальная окраска достигается через 40 мин. при комнатной температуре и через 5—10 мин. при нагревании на водяной бане. Преимущество этого реактива состоит в том, что он является высокочувствительным, специфичным и позволяет определять ниобий в присутствии больших количеств титана и других элементов. Определению ниобия не мешают (при содержании в 100 мл раствора): 100 мг Mg, Ca, Си и А1, 50 мг Ni, 30 мг Mn (II), 0,7 мг Fe (III), 15 мг Fe (II), 10 мг РЗЭ, 5 мг Cr (III), 0,1 мг Cr (VI) 9 мг Ti, 50 мг Zr, 1 мг Sn (II), 10 мг Sn (IV), 20 мг Th, 5 мг Р и 400 мг тартрат-иона, S042~, N03~ и В033~. Мешают определению ниобия V (V), фторид- и цитрат-ионы.

Влияние ванадия (V) и железа (III) устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой, цирконий связывают комплексоном III, ^|

Ксиленоловый оранжевый. Определение ниобия- Кси-леноловый оранжевый или [3 : З'-бис-N : Ы-ди-(карбоксиметил)-аминометил]-о-крезолсульфонфталеин образует с ниобием (V) при рН 2—3 в присутствии перекиси водорода, винной, щавелевой и тр.нокеиглутаровой кислот и HF растворимое комплексное соединение, окрашенное в оранжевый цвет [219].

Бабко н Штокало [67, 68] изучали реакцию ниобия (V) с ксиленоловым оранжевым в щавелевокислой и виннокислой средах. В щавелевокислых растворах образуется, как видно из рис. 21, одно комплексное соединение с максимумом светопоглощения прн 530 ммк. Окраска соединения значительно усиливается с повышением концентрации щавелевой кислоты, цвет

380 МО 5*0 Я,т«

Рис. 21. Спектры светопоглощения комплексов ниобия с ксиленоловым оранжевым (КО) при рН2 [671

Концентрация реактива 4-10-sM. / — раствор реактива; 2 — раствор комплекса ниобия прн молярном соотношении Nb : КО =1:1. Растворы комплексов ниобия с КО в щавелевокислых растворах при следующих молярных соотношениях (Nb : КО : Н,СгО.) : 3-0,25 : 1 : 1,25:4 — 0,5 : 1 : 2,5; ."— 1 : 1 : 5. Спектры сняты относительно раствора реактивов

при этом от оранжевого переходит в красно-оранжевый. Оптимальные условия реакции: рН 2, отношение ниобия и щавелевой кислоты в растворе составляет 1 : 5; равновесие реакции при нагревании достигается через 5 мин., при комнатной температуре — через 24 часа. Чувствительность характеризуется молярным коэффициентом погашения, равным 30 000. Определению ниобия мешают большие количества титана и цирконий.

В тартратных растворах наиболее полно протекает реакция прн рН 2,7 (концентрация ниобия — 4 • Ю-5 М, концентрация реактива — 8 • Ю-5 М). Молярный коэффициент погашения равен 20 000. Закон Бера соблюдается для концентрации 5—30 мкг

88

89

.\h/25.ii.i. Молярный коэффициент погашения равен 16 000. Определению ниобия не мешают до 2,5 мг Ti и 1,8 мг Та в 25 мл раствора.

Специфичность реакции на Nb в тартратной среде (рН2,4— 2.8) повышается в присутствии цинка и комплексона III [8301. Определению ниобия не мешают Та. W и V. Мешают реакции фториды, нитриды, оксалаты, фосфаты, пирофосфаты и платина.

В сернокислых растворах (0,025—0,25 N) ксиленоловый оранжевый образует с ниобием два соединения состава 1:1 и 1:2; максимум светопоглощения этих соединений находится при 330 ммк. Молярный коэффициент погашения е = 2,3 • 104. Закон Бера соблюдается для растворов, содержащих 5—60 мкг Nb/25 мл.

Для устранения влияния железа (III) прибавляют аскорбиновую кислоту; фторид-ионы маскируют добавлением соли алюминия, а торий — при помощи сульфата натрия [260, 261].

Определение ниобия и тантала при помощи хромотроповой кислоты

Хромотроповая кислота (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфо-кнслота) образует с ниобием (V) и танталом (V) в концентрированной серной кислоте окрашенные комплексные соединения. Молярный коэффициент погашения ниобиевого комплекса при 485 ммк равен 3500, для танталового комплекса при 375 ммк г = 6600 [779].

Определение тантала в виде соединения иона TaFr с основными красителями дифенил- и трифенил метанового ряда

Фторидный комплексный ион тантала TaF?2-, как показал Полуэктов с сотр. [509], образует с органическими красителями дифенил- и трифенилметанового рядов (диазиновыми, триазино-выми и фталеиновыми) соли, растворимые в органических растворителях (бензоле, диэтиловом эфире, этилацетате и т. п.). Окраска экстрактов зависит от красителя: она может быть желтой, красной и зеленой.

Реакция отличается высокой чувствительностью и специфичностью: ее не дают ниобий, титан, цирконий и ряд других элементов [90, 208, 373, 508, 924, 1055].

Бутилродамин Б и родамин 6Ж. Наиболее изученными реактивами на тантал являются бутилродамин Б (тетраэтиламино-о-карбоксифенилксантенилхлорид) и родамин 6Ж (этиловый эфир диэтиламино-о-карбоксифенилксантенилхлорида).

Павлова и Блюм исследовали условия образования соединений тантала с указанными реагентами и экстракции их бензолом и разработали экстракционно-фотометрнческий метод, позволяющий определять 2-10~3—3- lO"30,, тантала в рудах непосредственно после вскр

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звукового оборудования для мероприятий
Компания Ренессанс: лестницы для бассейна из нержавейки - надежно и доступно!
кресло персонала престиж
снять минисклад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)