химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

тантала; 3 — раствор реактива. Растворы содержали 0,05 мл винной кислоты, рН 6,2. Соотношение Nb:nAP=I:I и Та:ПАР = 1 ; 1,5

светопоглощения реактива находится при 415 ммк (рис. 20). Состав образуемых соединений отвечает отношению Nb(Ta) : :ПАР = 1:1.

Определение ниобия. В тартратных растворах ПАР пригоден для фотометрического определения ниобия в присутствии Та, Ti и Zr. Хотя тантал, титан и цирконий образуют окрашенные соединения с ПАР, однако образование их сильно зависит от концентрации тартрата аммония. При концентрации последнего 0,05 М даже миллиграммовые количества титана и циркония не реагируют с ПАР. Выполнение определения ниобия проводится по следующей методике.

В мерную колбу емк. 50 мл вводят тартратные растворы ниобия, тантала, титана или циркония, добавляют тартрат аммония до общей концентрации 0,05 Af и водный раствор реактива в количестве, равном количеству ниобия. Спустя 40 мин. смесь доводят до метки бифталатным буферным раствором с рН 6,2 и фотометрируют при 540 ммк.

Белчер с сотр. [751, 752] изучал реакцию ниобия (V) с ПАР в ацетатно-тартратной среде при рН 5.8. Максимум светопоглощения соединения, по его данным, находится при 550 ммк, реактив поглощает при 415 ммк.

Молярный коэффициент погашения г = 38700. Это показывает, что описываемая реакция является более чувствительной, чем реакции с роданидом (в водно-ацетоновой среде г = 35 000, в эфирном растворе е = 32400), с ксиленоловым оранжевым (е = 16000), с трибромпирогаллолом (е = 6170), с 8-оксихино-лином (е = 10000). В присутствии комплексона III (2-10-3Л1) молярный коэффициент погашения уменьшается до 35 600; а в тартратной среде (5%) и в присутствии комплексона III в = 23 500.

Изучено влияние 40 элементов на определение ниобия. В присутствии комплексона III определению 45 мкг ниобия не мешают: 1 мг Pb, Си, Bi, Cd, Hg (II), Fe, Al, Cr, Ag, Zn, Mn, Co, Ni, Ca, Sr, Ba, Mg, Be, Sn (II, IV), As (III), Zr, Th, Та, Ti, Mo, W и NH4+

Мешают определению только U(VI), V (V) и фосфат-ионы. Влияние ванадия устраняется прибавлением металлического цинка, уран связывают оксалат-ионами, влияние тантала подавляют введением избытка тартрата.

Определение тантала. Определение тантала в присутствии ниобия, титана и циркония основано на экстракции избытка реактива бутиловым спиртом (рН 6—7) в присутствии перекиси водорода. Соединения ниобия, титана и циркония при этом обесцвечиваются. Определение проводят следующим образом.

В делительную воронку вводят оксалатные растворы ниобия, тантала,

титана и циркония (0,1 N (NrUhQCu), затем приливают водный раствор реактива (полуторакратный избыток реактива по отношению к танталу). Объем

водной фазы 20 мл. Спустя 20 мин. добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора перекиси водорода и встряхивают с 7 м.г н.бутилового спирта. После расслаивания водную фазу переводят в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки

раствором оксалата аммония и фотометрируют при 510 ммк относительно

воды. »

Елинсон и Победина [218] исследовали реакцию пероксида ниобия с ПАР и нашли, что при рН 5 образуется окрашенное комплексное соединение, максимум светопоглощения которого находится при 590 ммк; состав соединения отвечает отношению Nb : ПАР = 1 : 1. Чувствительность реакции 5 мкг Nb/50 мл.

Люмогаллион. О и р е д е л е н и е н и о б и я.Люмогаллион (2.2', 4'-3-окси-5-хлор-<1-азо-1>-бензол-3-сульфокислота) образует с ниобием (V) в тартратных растворах в сильнокислой среде (0,5—2 N H2S04) при кипячении в течение 2 мин. комплексное соединение красного цвета с максимумом светопоглощения при 515 ммк [50, 51, 645].

86

87

Тантал окрашенного соединения не образует, но в его присутствии (>3 лг/25 мл) оптическая плотность ниобиевого комплекса значительно уменьшается. Титан с люмогаллионом образует окрашенное соединение с максимумом светопоглощения при 370 ммк: 10-кратные количества титана не мешают определению ниобия. Комплексное соединение ниобия в отличие от соединения титана экстрагируется н.бутиловым спиртом, что обеспечивает специфичность реакции. В присутствии 0.005 М комплексона III определению ниобия не мешают 100-кратныс количества циркония.

Закон Бера соблюдается в интервале концентраций Ю-6 4--~ 10_< М ниобия. Молярный коэффициент погашения равен 16 800.

Антрацен хром фиолетовый Б. Определение ниобия. Натриевая соль 5-сульфо-2-оксибензол-азо-р-нафтола под названием антрацен хром фиолетовый Б была предложена Барской [74] для определения ниобия в жаропрочных сплавах. Трамм и Певзнер [619, 621, 622] использовали аналогичное по химическому составу соединение под названием «кислотный хром фиолетовый К» для определения ниобия в рудах, сплавах и технических объектах. В зарубежной литературе этот реактив под названием «солохром фиолетовый» описан как индикатор для комп-лексонометрического титрования циркония [622].

Антрацен хром фиолетовый Б отличается от кислотного хром фиолетового К растворимостью в воде: последний плохо растворим в воде и растворяется в водно-ацетоновой смеси.

Кислотный хром фиолетовый К образует

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звукового оборудования москва
Компания Ренессанс: купить лестницу на второй этаж на дачу - качественно, оперативно, надежно!
кресло престиж кожзам
аренда кладовых помещений

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)