химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

тива незначительно.

Реакцию следует проводить при рН 1, при этом мешающее влияние ниобия и титана минимально. При рН<1 выпадает кристаллический осадок реактива. Определение тантала выполняется следующим путем.

К 10 мл раствора тантала, содержащего 0,2% щавелевой кислоты, 2% сульфата калия, 2% борной кислоты и 0,1 ЛГ НС1, добавляют 1 мл 1%-ного раствора желатины, перемешивают и добавляют 0,4 мл 0,05%-ного спиртового раствора реактива. Пробирку с раствором нагревают в течение 5 мин. на кипящей водяной бане, а затем оставляют стоять в этой воде остывать на 1,5 часа. Затем приливают 0,5 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и оставляют на 1 час, после чего измеряют оптическую плотность раствора при 530 ммк.

82

6* 83

Открываемый минимум — 3 мкг Та/10 мл. Не мешают определению тантала в 10 мл раствора: 400 мкг Nb, 100 .икг Ti, 500 мкг Zr, 150 мкг W, 100 мкг Мо, 500 мкг Sb (V), 3 мкг Sb (III), 5 мкг Sn (IV), 3 мкг Ge и 1 мг Fe (III).

Определение ниобия и тантала при помощи азосоединений

\

Интересным классом соединений являются моноазокраснте-ли, содержащие о, о-диоксиазогруппу

ОН НО.

У—N=N—<^

или о-оксиазогруппу и пиридиновое ядро

$0,2 УООХммп

а также полиазокрасители (например, бас-азопроизводные хро-мотроповой кислоты) и моноазопроизводные R-соли [37]. Указанные функциональные атомные группировки являются характерными для ниобия, тантала и других элементов.

Рис. 19. Спектры светопоглощения комплекса

тантала с арсеназо I [447] 1 — раствор комплекса тантала, содержащий 25 мл НС1 (1:1), 10 мд 0.05%-ного раствора реактива в 100 мд 0,04 М винной кислоты; 2 — раствор реактивов

В качестве реактивов на ниобий и тантал наиболее изучены моноазопроизводные: арсеназо I (бензол-2-арсоновая кислота-<1-азо-7>-1,8-диоксинафталин-3,6-сульфокислота) [448, 449]; 1-(2-пиридилазо) резорцин [52, 218, 645]; люмогаллион (2, 2', 4'-триокси-5-хлор-<1-азо-1>-бензол-3-сульфокислота) [51, 645], антрацен хром фиолетовый [74, 880]. Эти реактивы образуют с ниобием и танталом растворимые окрашенные комплексные соединения, пригодные для спектрофотометрического определения этих элементов.

Арсеназо I. Ниобий и тантал, по данным Никитиной [443, 449]. в кислых растворах (рН < 2) образуют с арсеназо I растворимые комплексные соединения, окрашенные в фиолетовый цвет [338, 423, 447].

Определение тантала. Максимум светопоглощения комплексного соединения тантала находится при 580 ммк (рис. 19), а реактива (розовая окраска) —при 500 ммк. Закон Бера соблюдается в пределах концентраций 0,03—0,8 мг Та/100 мл раствора. Чувствительность реакции—0,3 мкг Та/мл.

В присутствии оксалат- и фторид-ионов тантал с арсеназо I не реагирует. При рН 0,5 5—20 мг Ti не мешают реакции. Небольшие количества Al, Fe, Zr, а также щелочные и щелочноземельные элементы не мешают определению тантала.

Определение производится следующим образом.

Навеску 0,05 г пятиокиси тантала сплавляют с 3 г пиросульфата калия, плав выщелачивают 20 мл 20%-ного раствора винной кислоты и 20 мл воды. Раствор разбавляют водой до 200 мл. Аликвотную часть раствора, содержащую 0,03—1,0 мг тантала, переносят в колбу на 100 мл, приливают 15 мл воды, 5 м.г 0,05%-ного раствора арсеназо I и 20 мл HC1 (1: I). Раствор нагревают до кипения, охлаждают, доливают водой до метки и фотометри-руют прн 580 ммк. Содержание тантала находят по калибровочному графику.

= 1-10Определение ниобия. Ниобий с арсеназо I в кислых растворах (от 1 N НС1 и H2SO4 до рН 4) образует растворимое комплексное соединение, окрашенное в фиолетово-красный цвет, с максимумом светопоглощения при 530 ммк. Состав соединения отвечает отношению ниобия : арсеназо = 2 : 1. Константа равновесия образования комплекса равна [309]:

[Nbla [HeR] [Nb2HeR]

где [H6R] — концентрация реагента.

Винная кислота понижает интенсивность окраски ниобиево-го комплекса, если ее концентрация превышает 40 мг/\О0 мл.

В присутствии титана оптическая плотность увеличивается. Поэтому при определении ниобия в присутствии титана в стандартные растворы вводят необходимое количество титана [447]. Не мешают определению: Fe (III), Ni, Al, Cr (III) и Cu.

Закон Бера соблюдается в интервале концентраций ниобия 3—35 мкг1мл.

Фотометрирование проводят при 580 ммк (влияние светопоглощения реагента при этой длине волны минимально).

1-(2-Пиридилазо)резорцин (ПАР). По данным Алимарина и Хан Си-и [50, 52, 645], 1-(2-пиридилазо) резорцин и его аналоги в присутствии тартратов при рН 6,2 образуют с ниобием (V)

84

85

красно-фиолетовое растворимое комплексное соединение с максимумом светопоглощения при 555 ммк; молярный коэффициент погашения е = 31200.

Тантал (V) образует при рН 6 комплексное соединение ярко-красного цвета: максимум светопоглощения находится при 515 ммк, е=20400. Окраска растворов устойчива в течение длительного времени. Раствор реактива желтого цвета; максимум

Рис. 20. Спектры светопоглощения комплекса ниобия и тантала с 1-(2-пиридилазо)резорцином (ПАР) [52]

/ — раствор комплекса ниобия; 2 — раствор комплекса

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
paroc стоимость
grundfos тре2 40-200
ремонт вмятин покраска авто
паховая грыжа у мужчин цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)