химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

реактива необходимо через исследуемый раствор пропустить ток азота. Титан образует аналогичное соединение с максимумом светопоглощения при 410—420 ммк. Определение тантала в присутствии титана может быть осуществлено в солянокислой среде (5 мл 1 N HCI, 5 мл 10%-ного раствора реактива и насыщенный раствор оксалата аммония на 25 мл исследуемого раствора). Оптическую плотность рекомендуют измерять при 385 или 395 ммк. Ниобий в щелочных растворах образует соединение, окрашенное в желтый цвет (в кислых раст-иорах окраска не образуется). Ошибка определения тантала при 415 ммк составляет +3,3%Н—4,7% [1455]. Мешают определению фосфат- и фторид-ионы. Пирокатехин-3,5-дисульфокислота (натриевая соль) использована для определения ниобия и тантала при их совместном присутствии [1616].

6 Аналитическая химия ниобия

81

Определение ниобия и тантала при помощи флуоронов

Назаренко. Лебедевой и Шустовой [432, 433. 437, 438. 702. 1120, 1587] в качестве реактивов на тантал и ниобий была изучена группа реактивов, производных 2,3,7-триокси-6-флуорона общей формулы

о с

где R — фенил, 4-оксифенил, 4-окси-З-метоксифенил, 2-нитрофе-ннл, 4-нитрофенил и 4-окси-3-метокси-6-нитрофенил, а также производные о-оксихинона (броманиловая кислота, гематеин и др.). Большинство из этих соединений образует с ниобием, титаном и танталом окрашенные соединения. При определенных условиях реакция избирательна. Например, в растворах серной, соляной и фосфорной кислот с производными триоксифлуорона реагирует ниобий; тантал или совсем не реагирует, или реагирует очень медленно.

В слабокислой среде в присутствии комплексообразующих агентов (щавелевая, салициловая, сульфосалициловая кислоты) реагирует практически только тантал; реакции ниобия с производными триоксифлуорона резко подавляются. Влияние титана устраняют прибавлением перекиси водорода.

п-Оксифенилфлуорон. Определение ниобия. Наиболее интересным из изученных реактивов на ниобий является /z-оксифенилфлуорон [432]. Соединение ниобия с реагентом образуется в фосфорнокислой среде и окрашено в оранжево-красный цвет. Условия определения 0,5—25 мкг ниобия: общий объем фотометрируемого раствора — 10 мл; количество добавляемых реактивов — 0,5 мг 16%-ной Н3Р04, 0,5 мл 0,1%-ного спиртового раствора я-оксифенилфлуорона. Влияние титана устраняют прибавлением 0,25 мл 25%-ного раствора перекиси водорода. Оптическую плотность измеряют при 530 ммк.

Разработанный метод позволяет определять ниобий в присутствии 10-кратных количеств титана. При одновременном присутствии титана и тантала содержание последнего не должно превышать содержание ниобия. Если же содержание ниобия преобладает над содержанием тантала, то 100 мкг титана в 10 мл раствора не мешают определению ниобия. Чувствительность реакции — 0,5 мкг Nb в 10 мл. Мешают определению ниобия Ge и Се, образующие аналогичные соединения; олово (IV) и большие количества циркония выпадают в осадок в виде фосфатов. Определению указанных выше количеств ниобия не мешают: щелочные металлы, 5 мкг Fe (111), 400 мкг Al, 100 мкг Mo, о00 мкг W, 100 мкг F~, 10 мг S042_ и С1~. Свободная серная и соляная кислоты ослабляют окраску растворов. Се(IV), V (V) и Cr (VI) окисляют реактив.

Фенилфлуорон. Определение ниобия. Фенилфлуорон используется для определения ниобия экстракционно-фотомет-рическим методом [432, 433, 1393]. Ниобий экстрагируется ме-тилнзобутилкетоном из растворов, содержащих серную и винную кислоты. Оптическую плотность органических растворов измеряют при 502 ммк. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 0,2—2 мкг Nb/.ил. Окраска растворов устойчива в течение 24 час.

Определение ниобия выполняется следующим образом [1393].

Смесь окислов сплавляют с избытком пиросульфата калия, плав растворяют в растворе 10%-ной HaSC^ и 10%-ной винной кислоте. 1 мл полученного раствора (5—15 мкг ниобия) переносят в делительную воронку, прибавляют 2 мл НС1 (пл. 1,18) и экстрагируют 1 мл метилизобутилкетона и затем еще 2 раза по 0,7 мл. Экстракты объединяют и переносят в мерную колбу на 10 мл, прибавляют 3 мл 0,02%-пого спиртового раствора фенилф.туоро-на (95 ч. этанола) и 5 мл H2S04 (1 : 6) и доводят До метки этанолом. Содержание ниобия вычисляют, пользуясь калибровочным графиком.

Тантал экстрагируется метилизобутилкетоном в присутствии 2% HF и может быть определен этим же реактивом [1120].

Диметилфлуорон. Определение тантала. Тантал в слабокислых оксалатных растворах образует с замещенными триоксифлуорона красные осадки, остающиеся в растворе при малом количестве тантала (<50 мкг Та в 10 мл) в коллоидном состоянии [438]. Коллоидные растворы флуоронатов тантала легко стабилизируются желатиной, окрашиваясь от оранжевого цвета до розово-красного, в зависимости от содержания тантала. Влияние титана устраняется прибавлением перекиси водорода.

Максимум светопоглощения танталового комплекса находится при 530 ммк, реактива — при 470 ммк. Светопоглощение комплексного соединения тантала измеряют при 530 ммк, так как в этой области светопоглощение самого реак

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ноутбук асус игровой цена
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/
заказать машину на 10 мест
знак электробезопасности наклейка спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)