химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ом полностью устраняется влияние ниобия. В присутствии титана необходимо вводить поправку [498].

Детальное изучение пирогалловых комплексов тантала и титана в сернокислой среде было проведено Черниховым с сотр.

уменьшается примерно в 15 раз. Относительная ошибка определения тантала при соотношении Ti : Та = 2 : 1; 1 : 1 и 1 ; 2 составляет + 3, +1,5 и +0,7% соответственно. Определение ниобия и тантала, по Мажису, выполняется следующим образом [56].

Навеску 20—50 мг пятиокиси тантала сплавляют с 5—12,5 г бисульфата натрия, плав растворяют В 50—125 мл 15%-ного раствора винной кислоты и разбавляют до 100—250 мл водой. Аликвотную часть раствора, содержа-щую 4 мг TazO?. отбирают в колбу на 100 мл, прибавляют из бюретки 50 мл раствора оксалата аммония В НС1 (15 г (NH4)2C20(, 150 мл воды и 760 .«.1 конц. НС1 разбавляют водой до 1 л) а 20 мл раствора пирогаллола (50 г пирогаллола, 25 мл конц. НС1 и 10 мл 2М SnC!2 в 250 мл раствора) и разбавляют водой до метки. Полученный раствор фотометрируют при 350 ммк. Раствор сравнения готовят аналогичным образом без добавления тантала.

Установлено, что Nb, Fe, Си, Sb, Zr, Мп, щелочные и щелочноземельные элементы и ионы Ро43^ не оказывают заметного влияния на определение тантала. Мешают определению тантала, по Мажису: W, V, Ti, Мо, Cr, Ni, U и другие элементы при соотношении Ме:Та^1 [1162]. Определению тантала пирогалловым методом в ультрафиолетовой области спектра в солянокислой среде мешают фторид-ионы. Например, оптическая плотность раствора, содержащего 250 мкг Та205, равна 0,52, а в присут78

79

ствии 10, 5 и 1 мг F~ уменьшается соответственно до 0.20; 0,2э и 0,40 [206, 817]. Влияние ионов F~ устраняют введением борной кислоты или хлорида алюминия.

Вариант пирогаллового метода, разработанный Мажпсом [1162, 1163], применяется для определения тантала и ниобия в рудах.

'.о Рис. 18. Спектры светопоглощения пирогалло-вых (1,2) и смешанных комплексов тантала и ниобия с пирогаллолом и комплексонои III (3,4) при рН2,5 [61].

Концентрация элементов ЫО-* М: концентрация пирогаллола — 0,2 М: концентрация комплексона II! — 6-10-*М

Интенсивность окраски пирогалловых комплексов усиливается в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты. Бабко и Лукачина [61] изучили спектры поглощения этих соединений при рН 2,5 и нашли, что ниобий и тантал образуют с пирогаллолом и ЭДТА тройные комплексы с характерными максимумами светопоглощения при 375 ммк (Та) и 480 ммк (Nb) (рис. 18). Молярный коэффициент погашения для обоих комплексов равен 5700.

Бромпирогалловый красный. Бромпирогалловый красный образует с ниобием (V) в тартратной среде при рН 5,8 в присутствии комплексона III и цианида окрашенное соединение с максимумом светопоглощения при 610 ммк [750]. Окраску растворов стабилизируют введением желатины. Молярное соотношение реактива к ниобию составляет 2: 1 в присутствии комплексона III и 3 : 1 без него. Молярный коэффициент погашения равен соответственно 53 000 и 60 000. Окрашенное соединение экстрагируется органическими растворителями, особенно аминами.

Определению ниобия не мешают 1000-кратные количества Ag, Pb, Си, Bi, Cd, Hg (II),Zn,Mn (II), Co, Ni, Fe (II) и Fe (III),

Cr(III), Ca, Sr, Ba, Mg, As. Sn(IV), Zr, V(IV), Ce(III) и La. Мешают определению Al, Th и U[VI). Влияние алюминия и тория устраняют введением фторид-ионов, а урана (VI)—введением фосфат-ионов. В отсутствие желатины определению ниобия не мешают Та, W, Ti, Al и Mo.

Аккерман и Кох [712] изучали возможность применения многоатомных фенолов (пирогаллола, пирокатехина, трибромпи-рогаллола, хромотроповой кислоты) для определения ниобия и нашли, что трибромпирогаллол в нейтральной среде является лучшим реактивом на ниобий (максимум светопоглощения комплекса лежит при 410 ммк, ? = 6170).

Пилипенко и Еременко [496] произвели сравнительное изучение многих цветных реакций на ниобий и тантал. Этими авторами показано, что при определении ниобия при помощи пирокатехина мешающее влияние титана и тантала может быть устранено прибавлением к исследуемому раствору комплексона III.

Тирон. Ниобий образует с тироном (пирокатехин-3,5-дисуль-фокислотой) комплексное соединение желтого цвета, устойчивое как в кислой (5 JV HCI), так и в щелочной среде. В щелочных растворах соединение имеет зеленую окраску. Максимальная интенсивность окраски достигается в 1,6 N растворах НС1. Определению ниобия мешает V (V), а также Fe (III) вследствие собственного поглощения. Влияние Fe (III) устраняют восстановлением до Fe(II) аскорбиновой кислотой. Не мешают определению Та, Fe(II) и Sn. Средняя ошибка определения 2,5—8,5 мг Nb в 50 мл раствора составляет 0,1 мг [896].

Пирокатехин. Пирокатехин (диоксибензол) в нейтральных или слабокислых оксалатных растворах образует с Та (V) растворимое комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет, в котором отношение тантала к реактиву составляет 1 : 1 [1339]. Максимум светопоглощения находится при 405 ммк. Соединение обесцвечивается кислородом, растворенным в воде, поэтому перед прибавлением

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Zwilling J.A. Henckels SELECT
менеджер по продажам недвижимости учеба
датчик давления на приточном вентиляторе qbm 81-5
будут ли елки квн в 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)