химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ло-вый комплекс тантала в кислой среде (рН 1,8—2,2) имеет максимум светопоглощения при 440 ммк (рис. 14, а и б). Определение ниобия и тантала может быть проведено последовательно: сначала определяют тантал в кислом растворе, а затем прибавляют сульфит натрия до щелочной реакции для предотвращения окисления пирогаллола и определяют ниобий. Можно сначала выделить ниобий и тантал, определить их сумму весовым методом, а затем один из элементов определить спектрофотометри-ческим методом. Количество другого элемента находят по разности.

При помощи пирогаллола проведено определение в сталях ниобия при рН 7,5 и тантала при рН 2,5 [872]. В работе [938] ниобий определяли при рН 4,6—6,8, тантал — в 3 H2S04.

Интенсивность окраски пирогаллового комплекса ниобия повышается в присутствии тиосульфата натрия, а комплекса тантала — при добавлении оксалата аммония [872]. При добавлении к пирогалловому комплексу ниобия хлорида полиэтокси-1576 етеарилметнламмоння образуется новое соединение, обладающее более интенсивным светопоглощением; чувствительность реакции увеличивается приблизительно на 60%. Соединение экстрагируется этилацетатом, благодаря чему повышается специфичность реакции [818].

%0д

Спектрофотомегрическому определению ниобия с пирогаллолом мешают многие элементы. Найдено [1522], что 1 мг мешающего элемента эквивалентен следующим количествам ниобия: Ti — 2,97 мг; Fe (III) — 1,34 jtta; Mo— 1,20 мг; \V — 0,02 мг;

500 '350 WO

Длина волны, нмп

Рис. 14. Спектры светопоглощения пирогалловых комплексов ниобия

и тантала в кислой (а) и щелочной (б) средах [1031] в—рН 1—2; /—1.6 яг ТагОв/100 мл; 3—50 ла Nb,Oi/100 мл; 3 — раствор сравнения, б — рН 7—8; / — 0,4 мг 1ЧЪиО,/100 мл, 2 — 0,4 мг Та,о,/

/100 мл; 3 — раствор сравнения. Концентрация реагентов; 4% оксалата аммония, 1,6% пирогаллола, 2% KHSO*. Раствором сравнения служит раствор всех реактивов

Та — 0,03 мг; Zr, Sb и Си — 0,001 мг. Значительные помехи оказывают Cr (VI), V и РЗЭ. Сульфат- и фосфат-ионы не мешают определению. Влияние тантала и циркония минимально, если светопоглощение пирогаллового комплекса ниобия измеряют при 450 ммк [1522]. Влияние титана и железа устраняют добавлением комплексона III [1256].

Ниобий и тантал образуют окрашенные растворимые соединения и с другими полифенолами: гидрохиноном, пирокатехином, галловой кислотой [234, 785, 857, 947, 1005, 1034, 1052, 1256, 1280, 1339, 1486], тироном [896], бромпирогалловьгм красным [750], дитиолом [943] и хромотроповой кислотой [1408]. Соединения ниобия и тантала с другими многоатомными фенолами имеют иные окраску и спектры поглощения. Например, пирокатехи-Новый комплекс ниобия (1000-кратный избыток реактива) в виннокислом растворе имеет красный цвет и максимум светопогло77

420

380

щенпя при 470 ммк, комплекс тантала желтого цвета с максимумом светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра [1255, 1256]. Гидрохинон в сернокислой среде является более чувствительным реактивом на ниобий, чем пирогаллол [770, 947, 1162]. Однако лучшими методами для определения ниобия и тантала прн совместном присутствии остаются роданнднын (для ниобия) н пнрогалловын (для тантала).

§15

1

1 1 7х

л /

|

? ,7,

300 3W

Л, MMtf

[668]. В 0.1 Л* H;S04 максимум светопоглощения комплекса тантала находится при 400 ммк. а в 4 Л" H=SO; — ПЛИ 300 ммк (рис. 16). Влияние титана (рис. 17) при 325 ммк в 4 .Y H2S04

Рис. 15. Спектры светопоглощения пирогаллового комплекса тантала в различных условиях [11631

СОСТАВ РАСТВОРОВ: 1—20 мкг 7гй06/мл. 4 N HCI, 0,25% (NH4)BCA04, 5% ПИРОГАЛЛОЛА И I мл 2 М SNCL2/I00 мл; 2 — 20 мкг ТАГО,/ЛЛ, 4% (NH4),C,04, 1,6% ПИРОГАЛЛОЛА, РН 1,8—22; 3—20 мкг ТА2ОЬ/ЛЛ, 4 N НС1, 0,15% НАСЕ04, 1,5% ВИННОЙ КИСЛОТЫ, 1% ПИРОГАЛЛОЛА И 0,4 мл 2 М SNCIA/ЮО МЛ

КОНЦЕНТРАЦИЯ ЭЛЕМЕНТОВ: 1 — 35 мк г

ТА204/.ИЛ; 2 — 0,1 мг TI02/.IU. КОНЦЕНТРАЦИЯ ПИРО1АЛЛОЛА I мс/мл

КОНЦЕНТРАЦИЯ (NH4)ZC,04 2.5 мг/мл. СПЕКТРЫ СНЯТЫ ОТНОСИТЕЛЬНО РАСТВОРА РЕАКТИВОВ В КЮВЕТЕ с ТОЛЩИНОЙ СЛОЯ 1см

Определение тантала. Спектрофотометрическому определению тантала при помощи пирогаллола в оксалатной растворе в присутствии серной кислоты (рН 1,8—2,2) при 400 ммк, а также при других длинах волн мешает титан [938, 1031]. Оптическая плотность растворов пирогаллового комплекса титана примерно в 5 раз выше оптической плотности растворов пирогаллового комплекса тантала при равных количествах титана и тантала [668]. Для устранения влияния титана Динин [864] предложил заменить серную кислоту и проводить определение тантала в 4 N НС1; при этом максимум светопоглощения пирогаллового комплекса тантала смещается до 325 ммк (рис. 15) и мешающее влияние титана уменьшается в 70 раз.

Мажис [1162] изучал возможность спектрофотометрического определения ниобия роданидным методом, а тантала пирогалло-вым из одного раствора в присутствии смеси винной кислоты, оксалата аммония и 4 N НС1. В этих условиях максимум светопоглощения пирогаллового комплекса тантала смещается до 350 ммк (рис. 15); при эт

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка crema brillo
глушитель на иномарку
курсы корйки
наклейки шашки на такси купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)